乳粉中营养成分检测

Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 拥有多种功能，能够简化中国国家食品安全标准 (GB 5413.21―201) 规定的测定婴幼儿奶粉中的 Ca、Fe、Zn、Na、K、Mg、Mn 和 Cu 所需的分析和样品前处理步骤。 进行奶粉分析的主要优势： 无需稀释步骤：该仪器的同步垂直双向观测 (SVDV) 模式同时测定水平和垂直观测下的等离子体。这使得常量元素如 Na 和 K 能够与痕量元素一起测量，从而无需稀释不同倍数来适应样品中元素的不同浓度。 快速经济高效的样品分析：同步垂直双向观测 (SVDV) 模式实现了样品与样品之间更快的分析速度，并减少每个样品的氩气消耗量。对于典型分析，与常规双向观测 ICP-OES 仪器相比，其分析速度提高 55%、氩气消耗量减少 50%。 易于使用：通过在水平和垂直观测下同时测定，不再需要对诸如等离子体观测模式进行设置。由于通常使用默认气流设置便可进行分析，您只需简单选择测量元素和波长，仪器会自动收集您需要的所有数据，全谱一次曝光，一次分析完成。 可重现的性能：即插即用型炬管可自动定位并连接至气体，即使在多人操作的情况下，也能实现快速启动并提供可重现的性能。

本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES，根据GB5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》的方 法，对奶粉中的钾钙钠镁磷5种元素实现了准确测定，实验中对钾钙钠镁采用径向观测，对磷采用轴向观测，从而实现了高含量元素的一次性准确测定。

牛奶和乳制品是人类膳食中重要的营养来源，对婴儿和儿童更是如此。乳制品的食用范围遍布世界各地。随着人们口味的变化和收入的增加，乳制品在许多亚洲和发展中国家/地区的普及程度日益提高。为了满足日益增长的需求，乳制品产量增加的同时产品质量也显得尤为重要。通过检测 Na、K、Mg、Ca 等常量元素以及 Se、P、Mn、Zn 等必需元素的浓度，可以提供有价值的营养信息。另外还需要检测动物奶中的 As、Cd、Sn、Hg 和 Pb 等潜在的有害元素，用于监测来自土壤、肥料、饲料或加工设备的潜在污染。 由于其卓越的灵敏度、快速多元素分析和广泛的元素覆盖，安捷伦 ICP-MS 仪器在环境和食品检测实验室中得到广泛使用。随着最近的技术进步，Agilent 7900 ICP-MS 的分析动态范围已扩展至 10 个数量级以上，在同一次常规分析运行中可以将牛奶中的常量元素（如 Na、K 和 Ca）和痕量元素进行同时检测。碰撞/反应池 (CRC) 同样经过了改进，以确保待测元素在样品基质中多原子干扰下依然能得到准确的结果。7900 ICP-MS 拥有市场领先的等离子体稳定性，利用选配的超高基质进样 (UMHI) 技术，样品耐受量可进一步拓展至高达 25% 的总溶解固体 (TDS)。结合与集成样品引入系统 (ISIS 3) 的不连续采样 (DS) 功能带来的高样品通量，7900 ICP-MS 非常适合食品样品中宽范围元素的常规、高通量检测。 本研究介绍了 Agilent 7900 ICP-MS 配合可选 UHMI和 ISIS 3，用于牛奶和乳制品中常量和痕量元素的快速分析。通过测量全脂奶粉标准参比物质 (SRM)对数据质量进行评估。

本文采用了原子吸收多元素顺序测定，悬浮液进样，直接固体进样三种前沿分析技术，测定乳粉中重金属及营养元素。各检测方案均针对性强，快速，准确。 对于Na营养元素，使用高分辨率连续光源原子吸收，多元素顺序测定，RSD:0.1-2.9%。

牛奶的元素组成能够很好地指示环境的污染情况。牛奶在为人类提供必需元素的 同时，也是有毒金属摄入的重要途径。因此，人们开发了一系列标准方法和指南以监测牛奶及牛奶类产品中的元素含量。例如，中国国家食品安全标准 GB 5413.21—2010 就规定了对婴幼儿食品、原料乳以及乳制品中钙、铁、锌、钠、 钾、镁、铜和锰的测定。奶粉中的许多常量营养元素（如 Na、K 和 Ca）的含量很高。同时还必须测定低浓度的有毒元素，因此仪器的灵敏度至关重要。为了达到有毒元素所要求的低定量限，人们倾向于使用水平观测 ICP-OES 仪器，但同时也必须考虑如何测定高浓度的常量营养元素。以往研究 表明，向标样和样品中添加铯 (Cs) 内标和 Cs 离子抑制剂有助于测定高浓度的 Na 和 K 等元素。覆盖宽的测定范围的另一个途径是使用双向观测 (DV) ICO-OES 仪器，用水平观测测定痕量元素，用垂直观测测定营养元素。但是，为了分析所有元素，传统的 DV 仪器需对样品进行多次序列分析。在本文中，我们使用拥有独特智能光谱组合 (DSC) 技术的 Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES，一次读数同时完成水平和垂直光路测定，确保垂直光路测定 Na 和 K 等常量元素，同时水平光路测定痕量元素。这样一来扩展了测定的上限，降低了 Na 和 K 等营养元素的分析干扰，同时还可测定 Zn、Cu 和 Mn 等痕量元素，无需耗费额外时间，更可降低每个样品分析的氩气消耗量，获得准确而精密的数据以及无与伦比的线性动态范围 (LDR)。

使用岛津公司新品ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪并结合碰撞池技术，测定了奶粉中常量、微量和痕量元素的含量。实验结果表明，质控样品测定值与标准值吻合，精密度小于4%。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，准确度高等特点，可满足食品样品中常量、微量和痕量元素同时分析的要求。

微波消解非常适合奶粉元素含量检测的前处理工作，消解速度快，试剂用量少，不会发生待测元素的损失和污染元素的引入，适于痕量元素检测的前处理过程。

瑞士万通非常荣幸的发布温度滴定在食品行业的两个最新应用：一个是人造黄油生产中的钠离子监测，第二个是豆奶中钠离子的检测。两个应用均可在www.metrohm.com.cn下载。 应用报告： AN-H-124 人造黄油生产中钠离子监测 AN-H-125 豆奶中钠离子检测 温度滴定较传统电位滴定速度快（可3min完成），无需电极维护，一支电极可用于所有滴定（酸碱、氧化还原、EDTA、沉淀、非水滴定）。更重要的是电极无需校正，即使在苛刻条件下也能保持极高灵敏度。

电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)的功能和动态线性范围使它适合于食品材料的分析。ICP-MS的超痕量检测范围能够测试低浓度的污染物，如铅、砷、 硒、和汞，而常量的营养元素，如钙、镁、钾、钠可以通过ICP-MS的扩展至9个数量级的线性范围来进行检测。然而目前仍然存在许多需要克服的问题，包括复杂的基体,高浓度的固溶物以及干扰。不过在适合的ICP-MS仪器条件和设计下，这些问题都是可以克服并能成功分析出食物样品的。这篇文献将集中于脱脂奶粉这种尤其在发展中国家的主要食品的分析。

用冷冻或加热的方法,除去乳中几乎全部的水分干燥而成的粉末,通常称为乳粉,其目的为保存鲜乳的本质及营养成分,增加保存性,减少体积和重量,便于运输。同时在加工过程中,可根据不同人群需要强化多种维生素和微量元素,是一种比较理想的食品。因此,人们在选购时,在关注奶粉安全的同时,越来越看重其营养成分的组成和含量。在国家标准GB/ T 5009 -2003[1 ]中测定食品中铅、铜、锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙9 种微量元素采用不同的样品消解方法,过程复杂、费时间,而我们采用微波消解技术处理奶粉样品,用原子吸收法测定奶粉中铅、铜、锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙9 种微量元素

随着生活水平的不断提高，人们对食品安全与质量的要求也越来越高。奶粉是日常生活中常用的食品，其含有丰富的维生素、糖类、脂肪、蛋白质和矿物质等各种有机和无机成分。其中，矿物元素（如钠）具有重要的生理生化功能，对人体营养的补充不可或缺，因此钠含量是否达标是评价奶粉质量的重要指标之一，采用微波消解前处理方法，结合火焰原子吸收光谱法对其进行测定，能够简便快捷、准确测定奶粉中钠含量。

本法采用湿法消解技术处理样品，一次处理可测定钠等6种元素。各元素检测限优于GB5413.21标准要求。回收率在98%～102%之间。本方法准确可靠，特别适合于批量测定。