乳粉中营养成分检测

A vitamin mineral sample was presented to this laboratory for trace and major element determination. The sample was previously digested by microwave heating. The assay required was Zn,Fe, Cu, Mn, I2 at % levels and Pb, Cd, Hg, Al at ppm levels in the solid sample. This report gives the best wavelengths for the determination of analytes in these matrices, as well as the operating conditions and the analytical results.

通过阀切换方式使食品中低含量的营养素分析变得准确、快捷。奶粉中维生素D及西兰花中辅酶Q10的分析时，存在杂质对样品的分离干扰严重、分离困难的共通现象，本实验通过阀切换系统对大部分杂质进行弃除，仅将含有目标物质的部分切换到分析系统中，在分析系统中进行二次分离，有效改善了分离效果，同时由于只让少量杂质进入色谱柱，起到了保护色谱柱，延长色谱柱使用寿命的效果。

配方奶粉是为了满足婴儿的营养需要，在奶粉中加入各种营养成分，以达到接近母乳的效果。它除去牛奶中不符合婴儿吸收利用的成分，甚至可以改进母乳中铁的含量过低等一些不足，是婴儿健康成长所必需的，因此，给婴儿添加配方奶粉成为世界各地普遍采用的做法。但值得注意的是市场上很多奶粉品牌，已经脱离了配方奶粉无限接近母乳的初衷，已经变得越来越“超越”母乳，很多母乳中没有的肆意的添加，或者超出母乳中的含量，过量添加。比如所谓的几倍DHA， 或者给正常体质孩子推荐水解蛋白奶粉，牛初乳的添加，完全不顾及对孩子可能的潜在危害，还要作为产品的卖点大肆宣扬。因此，需要建立一整套的解决方案准确检测婴幼儿配方奶粉中的各种营养成分的含量。

本文建立了在线二维柱切换-紫外检测法测定婴幼儿配方奶粉和乳品中维生素A、D3和E的含量测定方法，本方法具有以下特点： （1）二维分离方法可以减少色谱峰重叠现象。在维生素D3测定中，利用一维和二维色谱柱分离选择性差异，可以更好的降低复杂基质成分对维生素D3测定的干扰。 （2）与国标方法比较，本方法可减少正相色谱的净化过程，一次进样同时测定脂溶性维生素A，E和D3的含量，大大提高了样品的分析效率。 （3）在检测方法选择上，紫外检测器和电化学检测器是应用较多的两种检测器。质谱检测器在复杂基质样品中对痕量组分的定性和定量上具有优势，在婴幼儿奶粉检测中应用也越来越多。本文立足于方法的普适性，选择紫外检测器，利用其波长切换方式，同时分析维生素A，E和D3，通过一个六通切换阀，实现检测器的共用，所有过程在软件支持下，可以实现全自动化控制。

采用微波消解奶粉样品，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱测定了NMIJCRM7512-a认证标准物质中高浓度营养元素和微量的有害元素。结果表明，CRM7512-a测定值与标准值吻合；样品加标回收率为100%~108%，该方法操作简单，精密度和准确度高，能够对奶粉中的高浓度营养元素和微量的有害元素进行同步分析。

本文基于二维色谱原理，利用双梯度泵系统，结合两个切换阀，构建了全自动在线二维液相色谱分析方法，通过紫外检测器和荧光检测器的串联，一次进样同时完成脂溶性维生素A，D2，D3及其α，β，γ和 δ-VE的定量分析，方法验证结果表明，本法能够准确测定婴幼儿配方奶粉中各待测营养素的含量。且4种VE 异构体的拆分和定量，对于产品的质量控制具有重要意义。另外本法自动化程度高，操作简便快速，可用于日常奶粉样品的检测工作中。

本文建立了利用东西分析LC-5510高效液相色谱仪检测乳制品中的维生素D含量的方法，该方法操作简单、数据结果准确，并且能够满足国家标准中的要求。

利用岛津GC-2030气相色谱仪配置FID检测器，检测奶粉中肌醇含量，操作简单，定量准确。此方法结果可靠，样品准备方法较为方便，可以为奶粉中肌醇含量的测定提供参考。

微波消解非常适合奶粉元素含量检测的前处理工作，消解速度快，试剂用量少，不会发生待测元素的损失和污染元素的引入，适于痕量元素检测的前处理过程。

The 5100 Synchronous Vertical Dual View (SVDV) ICP-OES has a range of features that simplify the analysis and sample preparation procedures required for the Chinese National Food Safety Standard (GB 5413.21—201) for measuring Ca, Fe, Zn, Na, K, Mg, Mn and Cu in milk powder for infants.

一次进样实现维生素 A、D、四种维生素E的分析测定，适用于食品、乳品、特医食品、饲料等样品中维生素 A、D、E 的测定；实际样品中的各维生素均实现了基线分离， 并且测定结果表明其不受基质杂质干扰。VA 在 0.2~10 μg/ml 内线性相关系数为 0.9994，VE 在 2~100 μg/ml内线性相关系数为 0.9997，VD 在 0.05~2.5 μg/ml 内线性相关系数为0.9996。

本文基于赛默飞Vanquish液相色谱系统，建立了在线固相萃取-二维液相色谱分析定量配方奶粉中维生素A、D和E异构体的方法。双三元的两个泵分别作为SPE泵和一维泵，另外一台四元泵作为二维泵，采用聚合物基质的在线固相萃取柱可以实现皂化液定容后直接上样测定，简化了前处理步骤，减少了人与有机试剂的大量接触，提升了分析效率。

通过阀切换方式使食品中低含量的营养素分析变得准确、快捷。奶粉中维生素D及西兰花中辅酶Q10的分析时，存在杂质对样品的分离干扰严重、分离困难的共通现象，本实验通过阀切换系统对大部分杂质进行弃除，仅将含有目标物质的部分切换到分析系统中，在分析系统中进行二次分离，有效改善了分离效果，同时由于只让少量杂质进入色谱柱，起到了保护色谱柱，延长色谱柱使用寿命的效果。

本文首次采用在线二维柱切换-高效液相色谱紫外检测法，样品经过皂 化、萃取后，直接进样，同时完成维生素A、D和E的分析测定，提高了方法的准确性和样品分析效率。

色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1×100 mm 柱温： 40 ?C 样品温度： 24 ?C 流速： 0.6 mL/min 流动相A： 90:10 乙腈/水 流动相B： 甲醇 梯度： 时间(min) %A %B 0.0 100 0 0.5 100 0 2.5 0 100 4.5 0 100 5.0 100 0 6.0 100 0 总运行时间： 6 min 进样体积： 5 μL，PLNO

开发了利用LC-MS/MS对水溶性维生素进行同时分析的方法。通过本分析方法，即使在调制乳粉和乳品原料等复杂基质中，也可以准确定量水溶性维生素。

本文使用Wooking K2025高效液相色谱仪测定乳粉中抗坏血酸的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.7mL/min，柱温为25℃，进样量为20μL，检测器为紫外-可见光检测器，检测波长为245nm。实验结果：L（+）-抗坏血酸的理论塔板数为10816，D（-）-抗坏血酸的理论塔板数为11070，L（+）-抗坏血酸和D（-）-抗坏血酸的分离度为1.83；重复性测试中，抗坏血酸混合标准溶液连续进样7针，L（+）-抗坏血酸保留时间的RSD为0.203%，峰面积的RSD为0.501%；D（-）-抗坏血酸保留时间的RSD为0.222%，峰面积的RSD为0.300%；L（+）-抗坏血酸的仪器检出限为0.015μg/mL，仪器定量限为0.049μg/mL；D（-）-抗坏血酸的仪器检出限为0.017μg/mL，仪器定量限为0.056μg/mL；L（+）-抗坏血酸和D（-）-抗坏血酸在测定浓度范围内均呈现良好的线性关系，确定系数R2均在0.999以上；对乳粉试样进行测定，L（+）-抗坏血酸的含量为61mg/100g，D（-）-抗坏血酸未检出，L（+）-抗坏血酸总量为59mg/100g，抗坏血酸的加标回收率范围为75.2%~81.2%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定（第一法）》乳粉中抗坏血酸含量测定的需求。

乳铁蛋白的检测需要用到C4色谱柱，美正生物始终致力于为食品检测实验室的老师们提供完整的解决方案，我们于2024年5月上线了Robussil C4色谱柱，为乳铁蛋白的高效液相检测又提供了一大助力。