环境水（除海水）中（类）金属及其化合物检测

本应用简报介绍了一台新设备——配备 UHMI 选件的 7900 ICP-MS 。新型 UHMI 系统可耐受的 TDS 水平最高可达 25%，采用 UHMI 后显著增强了ICP-MS 的基质耐受性，使其最高可耐受百分水平的 TDS，从而克服了 ICP-MS 技术长期以来的限制因素。

本文用高分辨率HR-PQ9000，按环保标准HJ776—2015 ICP法测试了地表水中25种元素。试验表明，标准溶液混合度高：仅分3组，没有光谱干扰，无需做校正系数。标准曲线起始浓度低：1或10ppb、浓度范围3～4数量级、5个标准点6点拟合R=0.9997～0.999997、RSD小。方法检出限低，比标准规定的低1～2个数量级，且总是轴向低于侧向。高灵敏度ICP能使检测一锤定音，不必用其它方法再测。

建立了海水中11 种重金属的在线分析方法。通过在线稀释和在线预浓缩两种模式，同时可实现自动基体匹配、样品超限自动稀释和自动标准曲线等功能，方法自动化程度高，准确度、精密度、回收率等均能满足日常分析检测要求。本方法可作为批量海水样品、河口水样中重金属的常规检测方法。

本文介绍了电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法，具有灵敏度高、检出限低，分析过程快捷，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素, 测定分析物浓度可低至纳克/ 升(ppt) 的水平，是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的铀和铊。ICP-MS 技术的优势，使其在很大程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS 和CV-AAS 等方法，将成为未来的发展趋势。

该研究展示了将用于干扰去除的 He 模式、UHMI 的气溶胶稀释以及 prepFAST 的自动稀释和自动校准结合使用所带来的优势。该方法能够为分析物和基质浓度较高且各不相同的样品提供优异的分析效率和高质量数据。

许多环境实验室使用 ICP-OES 并根据法规方法（例如 US EPA 200.7）来分析大量不同类型的样品：水、土壤和污泥。为快速获得高质量的分析结果，快速分析和无差错的工作流程至关重要。样品前处理或仪器性能不佳产生的错误可能导致必须重新测量样品，进而导致分析效率降低。Agilent 5900 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 专为高通量实验室设计，旨在通过最少的氩气消耗实现最快速的样品测量。5900 凭借 IntelliQuant 和早期维护反馈(EMF) 诊断等一系列智能功能，提高了分析和仪器性能。获得额外的样品和操作信息能够减少仪器意外停机和样品重新测量，让您对仪器的操作性能和分析结果更具信心。

使用 ESI SeaFast S2 自动进样器采集海水样品到 4ml 的定量环（用于富集 Pb 等杂质元素）和 1ml 定量环（用于直接测定 Cr 等元素）。通过阀切换用去离子水将海水样品以2500ul/min 速度推送到浓缩柱中，将 Pb 等杂质富集在柱子上，并用水冲洗，而后阀切换后用缓冲溶液冲洗柱子，之后用硝酸淋洗液洗以 200ul/min 流速将柱子上富集的杂质洗脱下来直接测定。分离富集后海水中痕量杂质测定结果（ug/L）及三次稳定性。

本文介绍建立了 iCAP Q 系列 ICP-MS 根据 HJ700-2014 方法测定水中 57 种元素，其中包括 Hg 元素。在 HJ700-2014 涉及到的 65 种元素，包括一些常用的内标元素，在文中由于采用 Li、Sc、Y、Rh、Re、In、Bi、Ho、Tb 元素作为内标，所以并未给测试结果。如果再后续实验中需要测定内标元素，可以选择一种内标元素，从而测定其它内标元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定，出限 0.01 μg/L，加标回收率在 89%。

水质对各种生态系统的健康有着直接的影响，因此，监测水、废水以及固体废弃物中的污染物极为重要，往往需要受到严格的法规限制。ICP-OES 是一种行之有效的技术，也是许多采用美国环境保护局 (EPA) 方法（尤其是 200.7 法规——使用 ICP-AES 测定水、固体和生物固体中的金属和痕量元素）的环境实验室的主力工具。许多环境实验室每天需处理数百个样品，因此一直期望能够提高分析效率、降低操作成本，同时保持仪器稳定性、易用性和分析性能。

The Agilent 7700x/7800 ICP-MS combines the simplicity of a single collision cell mode (helium mode) for polyatomic interference removal with the superior matrix tolerance of its unique High Matrix Introduction (HMI) system. Octopole Reaction System (ORS) cell technology provides higher sensitivity and more effective interference removal than ever before in complex, high matrix samples, eliminating the need for reactive cell gases in routine analysis. Helium mode on the ORS is so effective that interference correction equations can also be eliminated.

本应用报告演示了在常规等离子体条件下，在一次分析中，使用动态反应池消除离子干扰，测定出超纯水中所有分析项目。

研究结果显示ELAN DRC-e ICP-MS能在一次分析中只使用一种反应气体，采用标注模式及反应模式对环境水样进行分析；对于一个含45种同位素的样品测量所需花费的时间要小于6min；另外也很好地表明了因其对复杂基体及多原子干扰的消除性能，从而展现了对低含量元素的优越检出限及良好的稳定性能。

我国对地表水中元素监测主要以AAS、ICP及ICP-MS为主，但AAS元素分析有限，ICP法方法检出限相对较高，部分元素的检出限达不到标准的要求，而ICP-MS法灵敏度高，检出限低，适用于多元素同时分析。

摘要：本文用高分辨率HR-PQ9000——ICP法测试了某环保要求检测的Co等27个元素。试验表明， 27个元素分两组，混合配制成5个浓度系列，浓度范围横跨4个数量级，6点拟合，标准曲线直，R=0.9999～0.9999999，精密度好，RSD小，QC标准回收率高。根据溶液浓度和谱线灵敏度，检测用了轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展四种方式，不管元素多少，浓度高低，均可一次进样测定

本文用高分辨率HR-PQ9000，按环保标准HJ776—2015 ICP法测试了地表水中Co等25种元素。试验表明，标准溶液混合度高：仅分3组，没有光谱干扰，无需做校正系数。标准曲线起始浓度低：1或10ppb、浓度范围3～4数量级、5个标准点6点拟合R=0.9997～0.999997、RSD小。方法检出限低，比标准规定的低1～2个数量级，且总是轴向低于侧向。高灵敏度ICP能使检测一锤定音，不必用其它方法再测。

摘要：本文用高分辨率HR-PQ9000——ICP法测试了某环保要求检测的Li等27个元素。试验表明， 27个元素分两组，混合配制成5个浓度系列，浓度范围横跨4个数量级，6点拟合，标准曲线直，R=0.9999～0.9999999，精密度好，RSD小，QC标准回收率高。根据溶液浓度和谱线灵敏度，检测用了轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展四种方式，不管元素多少，浓度高低，均可一次进样测定

本文参考《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ957-2018）及《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ958-2018），使用岛津AA-7800型原子吸收光谱仪建立了测定环境水样中钴元素含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好（r＞0.9996），测定结果准确，加标回收率在91.3~102.4%之间，重复性良好（RSD<0.88%，n=3），适用于环境水样中Co元素含量的测定。

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的不同元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

The analysis presented in this Application Note shows that the semi-quantitative program is accurate for many applications and has the advantage of speed. This mode could be used for screening purposes for a busy laboratory. The second point to note is that the reproducibility of the replicate analysis on 5 identical samples showed standard deviations similar to those achieved when determining the limit of detection. For example, the Pb result shows a deviation of 0.58 ppb over five determinations at 3.5 ppb. In a single run, both traces and high levels can be determined with good accuracy and precision.

由于自然和人为因素，水中重金属的污染成为环境问题已经很长一段时间了，而且新的问题也频繁出现。在2000 年到2004 年这期间，华盛顿饮用水中的铅含量水平上升到平均浓度，最终导致的悲剧是胎儿的死亡率增加。人类体内测量的平均含铅量是70ug/ 天，有超过15% 的人体内含铅量水平超过了256ug/ 天。我们来正确分析这些数值，美国环境保护署（U.S.EPA）规定最大的铅含量为15ug/L，努力的目标是最高含量为0ug/L。1,2 这仅仅是生活中一个实例，我们需要一种监测环境问题的工具，比如TIBCO Spotfire 软件来建立无机水仪表板，进而在问题发生之前帮助确定问题，协助制定预防措施。还能够作为一种快速检测实时危险的工具，很快地提供分析结果进而采取补救措施。无机水仪表板有利于任何实验室保持最新的当前技术。重新修改可视化方法很简单，主要是依据是否遵循新的法规或者实验室标准操作流程。这篇文章展示了使用TIBCO Spotfire 软件的高效率，以建立的无机水仪表板来测定水中金属污染物为例展开说明。

Environmental laboratories will face many challenges as they prepare for the requirements of ILM05. A fast full performance ICP AES system will be required to meet these challenges. The ULTIMA 2 and ULTIMA 2CE meet and exceed all requirements of the ILM05 to provide accurate, precise, reliable analysis for today’s laboratories.

为了研究海洋中微量金属的生物地球化学循环，需要一种能够同时分析痕量和超痕量多种元素的快速、自动化、高通量分析方法。这里我们提出一个分析方法使用商用自动预浓缩设备(SeaFAST)准确体积加载和在线pH缓冲的样本在装船前螯合树脂和光)(kouichi和随后的同步分析铁(Fe)、锌(锌)、铜(铜)、镍(镍)、镉(Cd)、铅(Pb),钴(Co)和锰(Mn)highresolution电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)。采用同位素稀释法测定样品中Fe、Zn、Cu、Ni、Cd、Pb的含量，标准添加Co、Mn。结果表明，该螯合树脂对所有分析元素均具有较高的亲和力，除Mn(60%)和Ni(48%)外，其余元素的回收率均在83 ~ 100%之间，与NOBIAS螯合- pa1树脂相比，Ni、Cd、Pb、Co、Mn的回收率较高。采用WAKO树脂对镍和锰的还原回收率不影响定量精度。在较大pH范围(pH 5e8)内，除Mn外，其他微量金属的保留效率相对稳定。Mn量化使用标准除了要求准确样品酸度与*恢复调整7.5±0.3。紫外消解使海水中Co和Cu的回收率分别提高了15.6%和11.4%，达到了对添加的含钴维生素B12复合物的充分分解。使用高纯试剂可以达到较低的空白水平和检测限(如0.029 nmol L“1为Fe, 0.028 nmol L”1为Zn)。采用安全S、D1及D2参考海堤进行精度及准确度评估，所得结果与现有共识值一致。该方法适用于沿海和海洋海域微量元素的高通量同时分析。我们成功地应用了 对2014年6月在大西洋东北部采集的样品的分析方法

为了更好地了解生物、地质和生物地球化学过程，需要大量高质量的数据。近十年来，样品导入技术与ICP-MS、MC-ICP-MS仪器相结合，提高了微量金属浓度的分析精度、准确度和检测限，提高了高精度同位素比测定。然而，许多分析仍然需要显著的样品制备，实验室的瓶颈仍然存在。最近开发的自动化样品制备系统(maritime ast and prepFAST MC, ESI, Omaha, USA)为一系列样品类型和应用提供了一个解决这一瓶颈的平台。该系统采用特殊设计的fl高分子阀，*的注射器控制，以及由fl控制的自动采样器，操作简单，软件包简单，自动化了繁琐而费时的样品制备。该系统允许样品装载、多次酸洗、柱调节和洗脱周期，以分离感兴趣的元素，并自动收集或直接注入洗脱馏分。来自现有实验室的案例研究将用于说明系统的广泛功能。该海底样品用于测定海水中锰、铁、钴、镍、铜、锌等元素的一位数ngL-1浓度，以及稀土元素的超痕量(10s的pgL-1)。最新开发的预快速碳捕集技术(prepFAST MC)可以自动从多种样品中分离出用于同位素分析的B、Ca、Fe、Cu、Zn、Sr、Pb、U和Th。海底和prepFAST MC*限度地提高了样品的吞吐量，并将与人员和消耗品相关的成本降至最低，这为在需要大量同位素数据集(包括考古学、地球化学、气候/环境科学、生物医学科学和食品认证)的fi elds大大扩展研究视野提供了机会。

使用seaFAST-UCT-ICP-MS对海水中相关元素进行了准确、稳定的测定。一方面，seaFAST系统实现了海水样品的在线基体分离、样品富集；通用池(UCT)碰撞反应干扰消除技术，减少消除了由基体、溶剂和氩气等产生的多原子离子干扰。方法准确度高，可靠性好；操作简单，方便，可用于海洋环境监测日常分析和海洋地球化学研究。

1.方法操作简便，实现了海水在线除盐，可实现多元素同时测定。 2.方法检出限低，精密度高，分析准确。 3.方法成本较高。

■ 单内标校正，极大的简化了定量分析，无基体影响； ■ 对于任何基体的样品可单独进行校准和定量分析； ■ Mn,Co等多元素实时分析，可进行痕量和超痕量分析； ■ 不受样品的类型和不同应用需求影响； ■ 独特的液体或固体样品的微量分析，分析所需样品量小； ■ 优秀的检出限水平； ■ 出色的动态线性范围； ■ 无需任何化学前处理，无记忆效应； ■ 非破坏性分析，运行成本低廉。

仪器简介：ICP-MS 2000E 是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图 1)，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS 2000E 配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。 ICP-MS 2000E 已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。

The race for lower detection limits is continuous. The ICP spectrometer system offered by HORIBA Scientfic configures a rugged, flexible sample introduction system with a high-resolution spectrometer to provide trace and ultra-trace detection limits on a routine basis. The sensitivity provided by the ULTIMA 2 configured with a variety of sample introduction systems is sufficient to perform environmental analysis in compliance with the detection limits of US EPA Method 200.7 for water and wastewater effortlessly. Even detection limit requirements for US EPA Method 200.8 (ICP-MS) are well within reach with the USN and/or CMA accessories. For more details on environmental analysis please read Application Note 36: Environmental Analysis using a High Throughput ICP AES.

工业排放，农药使用，汽车尾气，以及自然地质活动，例如火山喷发，均可能增加水中金属污染物含量。四种金属：铅，砷，镉和汞；它们对人体的毒性，尤其是慢性暴露条件下对于人体的毒性，受到了特别关注。这些金属会在人体内积累，并严重损害人体器官。因此，美国环保署（EPA）在联邦法规 40 CFR part 141 （表1和表2）中详细规定了最高污染物水平（MCLs）。为遵守这些法规，水和废水工业均要求实验室能够利用分析方法监测水中金属污染物含量。 电感耦合等离子体光谱仪（ICP）是水样测试的传统方法。然而，这项技术已经很难满足一些元素（例如锑，砷，汞和铊）的检出限要求。在砷的有关规定（66 FR 6976, 2001的一部分）中，美国环保署提及，自2006年1月起，ICP方法将不再用于砷的定量，因为这项技术的典型检出限已经无法满足MCL10 μg/L的要求。 其它经批准的技术包括石墨炉原子吸收分光光度法（GF-AAS），氢化物发生-原子吸收分光光度法（HG-AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。大部分有问题的元素通常采用GF-AAS进行分析，而汞通常采用冷蒸气发生原子吸收法（CV-AAS）进行测量。GF-AAS技术具有比ICP更低的检出限，但是它一次只能分析一个元素，并且对于每个样品需要更长的分析时间。 尽管ICP方法不再被批准为饮用水中砷的常规分析方法，但是有些方法，例如200.7，采用更加灵敏的水平观测模式可进行其他类型的水样分析。一些ICP仪器仍具有足够高的灵敏度，可提供低至10 ppb砷的方法检出限。在这篇报告中，使用双向观测（水平和垂直）的ICP仪器，并采用方法200.7进行水样分析，来展示其分析性能。 应用举例 一台Thermo Scientific iCAP 6000 系列 ICP与CETAC ASX-520自动进样器（CETAC 公司, Omaha, Nebraska）联合使用。使用Y型管在线添加内标（5ppm钇）。根据方法200.7选择波长，某些情况下还需测量其他波长。使用Thermo Scientific iTEVA软件的自动观测选择功能选择等离子体观测模式。软件具有内置QC检查功能，可以满足EPA方法的要求。软件包内还包括监控进样/冲洗功能，可减少进样和清洗时间，使有用的分析时间最大化。必要时，可执行水平和垂直观测以避免水平观测中易电离元素的干扰，从而提供最优数据。

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。本文GNR 全反射X射线荧光光谱仪对河水样品经酸化、过滤，经富集后直接检测水样。