化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01230-01)；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合对照品溶液的制备精密量取10种组分混合标准品母液（1000 ppm）适量，用甲醇稀释至800 ppm，摇匀，即得。 1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01230-01) 柱温：40℃检测波长：280 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：5 μL 流动相：A：水B：甲醇时间（min）0 12 15 20 20.1 30 A（%）25 15 0 0 25 25 B（%）75 85 100 100 75 75 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：混合对照品溶液序号 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 DMP 4.292 1452225 267224 11147 1.161 -- 2 DEP 5.903 1250214 179830 13876 1.121 8.874 3 DPP 9.349 1099665 125013 23186 1.100 15.455 4 BBP 14.088 924689 93151 42306 1.070 18.242 5 DBP 14.511 973457 97580 44705 1.077 1.542 6 DAP 19.258 835094 146428 207184 1.099 21.391 7 DCHP 19.607 785890 139908 216733 1.106 2.070 8 DHP 20.968 778262 163898 343279 1.130 8.733 9 DEHP 23.155 693951 102337 222429 1.121 12.882 10 DOP 23.827 685259 91706 198290 1.114 3.277 重现性混合对照品溶液重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）DMP 4.292 4.289 4.294 0.06 1452225 1454683 1458766 0.22 DEP 5.903 5.899 5.902 0.03 1250214 1249086 1251976 0.11 DPP 9.349 9.344 9.34 0.05 1099665 1099243 1108313 0.47 BBP 14.088 14.082 14.068 0.07 924689 923559 926234 0.14 DBP 14.511 14.505 14.49 0.07 973457 973322 974941 0.09 DAP 19.258 19.251 19.24 0.05 835094 834684 836399 0.10 DCHP 19.607 19.601 19.59 0.04 785890 785879 787399 0.11 DHP 20.968 20.961 20.952 0.04 778262 775046 778371 0.24 DEHP 23.155 23.148 23.139 0.03 693951 693389 695061 0.12 DOP 23.827 23.821 23.812 0.03 685259 684658 686479 0.13 3. 结论本文建立了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范（2015版）中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析邻苯二甲酸二甲酯等10种组分，10个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的HPLC分析提供参考。