凯氏定氮仪测定医用糊精中的蛋白质含量

一、前言糊精是由淀粉经初步水解制成的产物，分为环糊精、麦芽糊精等。糊精可做助悬剂、片剂粘合剂、稀释剂等，也可用作外科手术的敷料和硬化剂，此外，还可作为特殊营养需求人群的糖源。根据《药典 第四部》中对麦芽糊精中蛋白含量的要求，蛋白质含量不得超过0.1%。本方案利用凯氏定氮仪对糊精中的蛋白质含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1100全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（3g K2SO4、0.2g CuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。方案编号： K-550-202303卜RI不 海能技术 凯氏定氮仪测定医用糊精中的蛋白质含量 一、前言 糊精是由淀粉经初步水解制成的产物，分为环糊精、麦芽糊精等。糊精可做助悬剂、片剂粘合剂、稀 释剂等，也可用作外科手术的敷料和硬化剂，此外，还可作为特殊营养需求人群的糖源。根据《药典第 四部》中对麦芽糊精中蛋白含量的要求，蛋白质含量不得超过0.1%。本方案利用凯氏定氮仪对糊精中的蛋 白质含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1100全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂 （3g K2SO4、0.2g CuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。 三、实验方法 3.1、样品制备 准确称取粉碎后样品2.5g左右（精确至0.1mg）后加入消化管（可使用称量纸包裹，一并放入消化管），加入混合催化剂（6g硫酸钾，0.4硫酸铜），加入硫酸25ml。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 150℃ 150min 2 250℃ 30min 3 360℃ 30min 4 420 120min 5 冷却 30min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 70mL 5min 100% 6.25 0.01340mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3蛋白质含量测试结果 样品 称样量/g 滴定体积/ml 氮含量/% 蛋白含量/% 均值/% 糊精 2.5115 0.9465 0.007 0.044 0.043 2.5105 0.8762 0.007 0.040 2.5027 0.8426 0.006 0.039 2.5123 0.9875 0.007 0.046 4.2、结论 本次测试的医用糊精样品的蛋白含量为 0.043%，结果平行性良好，且测得蛋白质含量小于0.1%，表 明该样品蛋白质含量符合药典规定。 参考文献 [1]国家药典委员会中华人民共和国药典：四部[S].北京：中国医药科技出版社：665