红外光谱法定量测定绝缘油中的结构族组成

使用红外光谱仪IRSpirit测定绝缘油中的结构族组成，样品无需复杂前处理，操作便捷，测试速度快，结合软件可快速获得液体池光程长和各结构族含量结果，特别适用于绝缘油类结构族组成的测定。SSL-CA23-225Excellence in Science Excellence in ScienceFTIR-091 红外光谱法定量测定绝缘油中的结构族组成 FTIR-091 摘要：电气设备绝缘油和润滑油的结构族组成测定对保证设备安全稳定运行具有重要指导作用。本文参考标准《矿 物绝缘油、润滑油结构族组成的测定红外光谱法》(DL/T 929-2018)，使用岛津红外光谱仪 IRSpirit 建立绝缘油结 构组组成测定方法，具有简捷、快速、稳定性好等优点。 关键词： IRSpirit绝缘油 结构族组成 定量 技术特点： 必 IRSprit 紧凑型设计，占用空间小，扩展性强，可适配多种红外附件； 必红外光谱法无需前处理样品，可直接测定烷链碳(C)、芳香碳(C)和环烷碳(C ) 含量。 绝缘油和润滑油是常用的电气设备用油，其结构 族组成直接影响油品的物理、化学和电气性能。比如，油品中适量的芳香族可改善绝缘油的析气性能，但如 果芳族过量则影响它的氧化稳定性。环烷烃的存在可 降低绝缘油的冷凝点，可使其具有理想的黏度-温度 性能。因此，准确定量测定绝缘油和润滑油中各结构 族组成，对评价、监督和验收油品具有重要指导意义。 绝缘油和润滑油是多种组分的混合物，通常采用 测定烷链碳(Cp)、芳香碳(CA)和环烷碳(C )来表示它 们的组成。 红外光谱法是分析绝缘油和润滑油结构族组成的 有力手段，相比于色谱法和质谱法等，具有设备简单、操作便捷、分析速度快、稳定性好等优点，在电力行 业得到广泛应用。本文参考电力行业标准 DL/T 929-2018，使用岛津红外光谱仪 IRSpirit 建立了测试绝缘 油结构族组成的方法。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 IRSpirit， 配置固定膜厚液体池(氯化钠窗片，膜厚0.1mm) 图1 IRSpirit 图2 固定膜厚液体池 根据被测样品的红外吸收光谱分别计算 1610 cm和720cm°处的吸光度，代入以下公式分别求出芳香碳 (CA)、烷链碳(C，)和环烷碳(CN)的含量。 其中， A1610cm”和和 AA7R20nccmm分别为波数 1610 cm和720cm°处最大吸光度，l为液体池的光程长((mm)。 ■实验部分 3.1测试样品：市售某品牌绝缘油 3.2测试条件 本次测试条件如下表1所示。 表1IRSpirit 测试条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 波数范围 1900~600cm-1 分辨率 2cm-1 扫描次数 20 变迹函数 Happ-Genzel 3.3液体池光程长的测定 为准确计算绝缘油中结构族组成，需要获得液体池精确的光程长。根据标准方法，使用干涉条纹法进行计算，结合 LabSolutions IR 软件的“膜厚”功能，可自动计算光程长，见下图3所示。 入射角设置为0°，折射率置为1.00(空气)，经膜厚软件计算，其光程长为I=0.103 mm。 图3氯化钠液体池红外干涉条纹图及光程长计算结果 3.4绝缘油结构族测定 对绝缘油样品进行测试，其红外光谱图如下图4所示。从图上可观察到1610 cm²和 720 cm²处的吸收峰，分别对应芳香碳(C)和烷链碳(Cp)。 图4 绝缘油红外光谱图 由软件自动求出其最大吸光度，代入公式即可计算各结构族含量，绝缘油2次平行测试结果见下表2所示。 表2 绝缘油结构族测定结果 样品名称 1610cm MAX 720cm MAX 芳香碳CA (%) 平均值 (%) 烷链碳 C， (%) 平均值 (%) 环烷碳 CN (%) 平均值 (%) 绝缘油-1 0.055 0.165 6.43 6.37 40.45 40.38 53.12 53.25 绝缘油-2 0.054 0.162 6.31 40.30 53.39 结论 使用红外光谱仪 IRSpirit 测定绝缘油中的结构族组成，样品无需复杂前处理，操作便捷，测试速度快，结合 软件可快速获得液体池光程长和各结构族含量结果，特别适用于绝缘油类结构族组成的测定。 岛津应用云