解决方案|《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 生活饮用水中十种阴离子的检测

解决方案|《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 生活饮用水中十种阴离子的检测水是人类赖以生存和日常不可或缺的资源，被称为“生命之源”。人们食物有多元化，只有水是不可代替的。我们每天都要接触到水，打开水龙头，水哗啦啦地流出，看起来十分清澈干净，但是，实际上真的很干净吗？据世界卫生组织（WHO）调查，全世界80%的疾病都与饮用水水质不良有关！2022年3月15日发布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)对水的质量提出了明确的要求。EWAI东西分析 解决方案|《GB5749-2022生活饮用水卫生标准》生活饮用水中十种阴离 子的检测 前言 水是人类赖以生存和日常不可或缺的资源，被称为“生命之源”。人们 食物有多元化，只有水是不可代替的。我们每天都要接触到水，打开水龙头，水哗啦啦地流出，看起来十分清澈干净，但是，实际上真的很干净吗？据世 界卫生组织（WHO）调查，全世界 80%的疾病都与饮用水水质不良有关！2022年 3月 15日发布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)对水 的质量提出了明确的要求。 近年来，离子色谱法在水质检测领域大放异彩，已广泛地应用于饮用水、地表水、工业废水、生活用水和海水等样品的分析。采用离子色谱法能同时 测定多种离子，具有灵敏度高、准确、快速的特点。本文根据 GB/T 5750.10-2023 （生活饮用水标准检验方法第 10部分：消毒副产物指标）的方法，经过检测条件的优化，建立了 IC-2800离子色谱仪测定生活饮用水 中的十种阴离子的方法（氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐、亚氯 酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸）。该方法重复性好，准确 度高，可供相关人员参考。 东西分析 IC-2800离子色谱仪 仪器与试剂 IC-2800离子色谱； EG-100淋洗液发生器； 二氯乙酸（DCAA）：1000mg/L的二氯乙酸标准储备液； 三氯乙酸（TCAA）：1000mg/L的三氯乙酸标准储备液； 氟化物（F-）：1000mg/L的氟离子标准储备液； 氯化物（Cl-）：1000mg/L的氯离子标准储备液； 硝酸盐（NO3-）：1000mg/L的硝酸盐标准储备液； 硫酸盐（SO42-）：1000mg/L的硫酸盐标准储备液； 氯酸盐（ClO3-）：1000mg/L的氯酸盐标准储备液； 亚氯酸盐（ClO2-）：1000mg/L的亚氯酸盐标准储备液； 高氯酸盐（ClO4-）：1000mg/L的高氯酸盐标准储备液； 溴酸盐（Br-）：1000mg/L的溴酸盐标准储备液。 实验条件 色谱柱：EW-AP-1（4.0×250）； 保护柱：EW-GP-2（4.0×50）； 淋洗液：KOH梯度洗脱 ； 淋洗液流速：0.7 ml/min； 抑制器电流：50mA； 进样量：500 µL 样品处理 样品经针式微孔滤膜过滤器（0.22 μm）过滤后直接进样测定。 实验结果 标准色谱图 图1标准溶液谱图 标准曲线 图2标准曲线 表1标准曲线及相关系数 离子 相关系数 曲线方程 F 0.999538 y=9634.12*x+153998 ClO2 0.999946 y=1957.22*x-11812.2 BrO: 0.999971 y=1662.2*x-10820.8 C 0.999958 y=6388.66*x+986091 DCAA 0.999298 y=1337.88*x-14243.4 CIO3 0.999954 y=3169.91*x-24808.1 NO: 0.999833 y=3390.52*x+998863 TCAA 0.999745 y=949.941*x-8018.56 SO42 0.999947 y=4444.26*x-67223.7 CIO4 0.999316 y=1322.67*x-32411.3 精密度 时间 (min.) 图3谱图叠加 表2重复性及峰面积 离子 平行1 平行2 平行3 平行4 平行5 平行6 RSD% F- 5164464.91 5189764.89 5018724.27 5048643.58 4908489.27 4987463.07 2.122 CIO2 907271.83 904012.45 974722.06 977134.32 964149.55 978879.38 3.737 BrO: 320542.23 321199.87 315195.14 317032.62 319188.70 323267.57 0.916 C 14245544.42 14281234.21 14029780.27 14077713.99 14333873.71 14728598.27 1.74 DCAA 213850.96 211295.23 242620.97 243678.57 228393.18 223385.39 6.087 ClO3 1579771.09 1584835.17 1559410.67 1568406.41 1561950.61 1596877.47 0.922 NO37 4445091.52 4470062.92 4432704.53 4442798.67 4507661.57 4596068.34 1.38 TCAA 176469.28 177429.92 175797.00 169998.75 172828.68 182549.77 2.428 SO2 8868349.88 8853507.14 8837599.03 8875505.96 8924391.75 9082433.78 1.02 CIO4 602902.27 609765.42 614148.53 612142.50 589680.83 587473.09 1.923 准确度 表3回收率 F- CIO27 BrO: C DCAA CIO3 NO3 TCAA SO42 CO4 自来水浓度(RDD) 255.86 0 0 898.88 0 102.27 91.31 10.31 1815.91 27.86 加标浓度(ppb) 1000 1000 400 200 400 1000 100 400 200 1000 测定值(ppb) 1237.22 1089.49 320.61 1112.26 185.91 414.83 2008.89 1100.27 加标回收率/% 98.14 96.96 101.68 95.31 80.15 101.00 94.60 101.13 96.49 107.24 969.64406.73 表4检测限 离子 浓度(ppb) 峰高 检测限(ppb) F 50 36028.10 0.12 CIO2 50 4463.40 0.94 BrO 20 1277.20 1.32 C 200 103559.20 0.16 DCAA 20 818.30 2.05 CIO3 50 5332.70 0.79 NO3 100 45780.70 0.18 TCAA 20 411.70 4.08 SO4 200 34186.80 0.49 CO4 50 1248.20 3.36 二氧化碳脱除装置 结论 本文参考GB/T 5750.10-2023标准建立离子色谱法测定生活饮用水中的 十种离子：氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸。实验过程中，标准曲线可以十种离子同时测定，但在实际样品测试时，需要注意，因为一般水质中氯离子、硝酸根和硫酸根离子 含量很高，为了防止色谱柱过载及色谱峰平头，需要稀释进样。本文实验表明，该方法操作简单、线性及重复性良好，测试结果准确，可以满足生活饮用水中消 毒副产物及常见离子的测定需求，供相关人员参考。