涂料还需要测闪点吗?快速平衡法

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检测样品: 涂料
检测项目: 理化分析
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发布时间: 2023-09-08
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山东盛泰仪器有限公司

金牌8年

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涂料一般有四种基本成分:成膜物质(树脂 )、颜料(包括体质颜料)、溶剂和添加剂。其中,成膜物质是涂膜的主要成分,包括油脂、油脂加工产品、纤维素衍生物、天然树脂和合成树脂。溶剂包括烃类溶剂(矿物油 精、煤油 、汽油 、苯、甲苯、二甲苯等)、醇类、醚类、酮类和酯类物质。 闪点又称为闪燃点,是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而初次发生闪光时的温度。涂料的闪点是指加热闪点杯中的涂料产品试样时,所逸出的蒸气在火焰的存在下,能瞬间闪火时的最低温度。

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涂料一般有四种基本成分:成膜物质(树脂 )、颜料(包括体质颜料)、溶剂和添加剂。其中,成膜物质是涂膜的主要成分,包括油脂、油脂加工产品、纤维素衍生物、天然树脂和合成树脂。溶剂包括烃类溶剂(矿物油 精、煤油 、汽油 、苯、甲苯、二甲苯等)、醇类、醚类、酮类和酯类物质。闪点又称为闪燃点,是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而初次发生闪光时的温度。涂料的闪点是指加热闪点杯中的涂料产品试样时,所逸出的蒸气在火焰的存在下,能瞬间闪火时的最低温度。涂料的闪点高低是由涂料中的溶剂来决定的,所以,通常按照涂料所用溶剂的闪点的高低,可以分为甲、乙、丙3类。甲类:小于28℃;乙类:28-60℃;丙类:大于60℃。涂料的闪点越低,越容易引起火灾,危险系数也就越高,因此,尽可能提高涂料的闪点,是保证安全性的关键。 目前我国实行的涂料闪点的标准依据为:GB/T5208-1985《涂料闪点测定法 快速平衡法》涂料的应用领域非常广泛,日常生活中随处可见。随着人们生活水平的提高,要求更加安全的生存环境的呼声也是日益提高。涂料闪点的测定是保证涂料安全的重要指标。因此,准确、快速、稳定、精确的闪点测试仪器是非常重要的。因而,盛泰仪器有限公司的SH105D平衡法低温闭口闪点仪应运而生。SH105D平衡法低温闭口闪点仪是按照中华人民共和国标准GB/T 5208《闪点的测定快速平衡闭杯法》规定的要求设计制造的。本仪器也符合ISO 3679标准的要求。本仪器特别适合于闭口杯闪点在-30℃~+100℃范围内的各类色漆、油漆、胶黏剂、溶剂、石油及有关产品闭口杯闪点的测试。 GB/T 5208-2008 ISO 3679:2004 闪点的测定快速平衡闭杯法 1范围 本标准规定了一种用于闭杯闪点在 -30℃~300℃范围内的色漆 (含水性色漆 )、清漆、漆基、胶黏 .剂、溶剂、石油及有关产品闭杯闪点测定的方法。当使用带有闪点检测器 (A16)的仪器时,本标准也适用于脂肪酸甲酯 (FAME)闪点的测定。(脂肪酸甲酯是生物柴油的主要成分) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单 (不 包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文 件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 (GB/T3186-20061558200,IDT) GB/T 20777色漆和清漆试样的检查和制备 (GB/T20777-201513199T) SY/T 5317石油液体管线自动取样法 (SY/T5317-200O37198 ISO3170石油及液体石油产品手工取样法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 闪点 flash point 在规定的试验条件下,用规定的方法测试时,利用测试火焰能使试验样品的蒸气瞬间点燃,且火焰 蔓延到整个液体表面,并被校正至 1013kPa 大气压下的试验样品的最低温度。 4原理 将规定体积的试验样品注入保持在受试材料预计闪点温度下的试验杯中,经过规定的时间后,点火 并观察有无闪燃出现,在不同的温度点用新取的试样继续试验,直到测出闪点并达到规定的灵敏度。 5试剂和材料 5.1清洗溶剂 一种用来清除前次试验留在试验杯和盖上的残余试样的合适的溶剂。 注 :溶剂的选择将取决于前次受试材料及残余物的黏性,低挥发性芳烃 (不含苯 )溶剂可用来清除石油残迹,像 甲苯 -丙酮 -甲醇这样的混合溶剂对清除橡胶类沉积物是有效的。 5.2校验液体 一系列有证标准物质 (CRM)和 /或二级工作标准 (SWS),详见附录 C 6仪器 6.1总则 仪器见附录 A ,附录 A 包含了试验杯和盖的组合件,连同尺寸和特殊要求的详图,见图 A.1至图 A.5。超过一 30℃~300℃范围的闪点的测试也许需要不止一个仪器设备。 6.2注射器 6.2.1 2mL 注射器,可调节至能加人样品 2.00mL+0.05mL ,如果需要,可装配一个针头,适合于试验温度不 大于 100℃时使用,当测试 FAME 时,所有温度点都采用 2mL 样品。 6.2.2 5mL 注射器 :可调节至能加人样品 400m10mL ,如果需要,可装配一个针头,适合于试验温度高于 100℃时使用,当测试 FAME 时,不需要用 5mL 注射器。 6.3气压计 :精确至 0.1kPa,不必使用气象台和航空站使用的、预先校准至海平面读数的气压计。 6.4加热器或烘箱 (任选 ):如果需要,可用来加热样品,并能将温度控制在士 5℃范围内。如果使用烘箱,它对 烃类蒸气应是真正安全的。建议烘箱带有防爆装置。 6.5冷却器或冰箱 (任选 ):如果需要 ,可用来冷却样品,能将样品冷却至比预计闪点低 10℃,并且可将温度控制 在士 5℃范围内,如果使用冰箱,应该带有防爆装置。 6.6防风翠 (任选 ):如果需要将气流减至最小,可在仪器的后面和两侧安装防风罩, 注 :高 350mm ,宽 480mm ,深 240mm 的防风罩是适宜的。 6.7嵌人杯 (任选 ):见附录 D 。 注 :对于难取出的样品,可以使用薄的金属嵌入杯。 7仪器准备 7.1总则 根据预计的闪点温度选择适宜的仪器。按照仪器制造商的说明正确设定和操作仪器,对于可能会粘附的材料,可按附录 D 所述使用嵌人杯。 7.2仪器的安装 将仪器 (附录 A)固定在处于无风位置的水平稳固的台面上。当防风设施无效时 ,推荐使用防风罩。 注 :当测试可能产生有毒气体的材料时,可以将仪器放在带有专用气流控制器的通风柜里。调节气流控制器,使试验期间有毒气体可以被抽出而不会在试验杯周围产生气流。 7.3试验杯及附件的清洗 用合适的溶剂 (5.1)清洗试验杯、盖及其附件,以清除由前次试验留下的树脂或残余物的痕迹。按照仪器制造 商说明书维护保养仪器。 注 1:可以用干燥洁净的空气吹除所用溶剂留存的最后痕迹。 注 2:加料器管口可以用管道清洗器方便地清洗。 7.4仪器校验 7.4.1用测试有证标准物质 (CRM)(52)的方法,每年至少校验一次仪器的标准功能。所得结果与 CRM 的给定值 R 之差应不大于 ,R 是该方法的再现性限 (见 13.3)建议更频繁地校验检查用二级工作标准 (SWS,)(5.2)来做。 注 :附录 C 给出了用 CRM 和 SWS 校验仪器的推荐程序和 SWS 的制作方法。 7.4.2校验检查期获得的数值既不能用于提供偏差报告,也不能用于对其后用仪器测试的闪点进行修正。如果仪器校验未通过,建议操作者做如下检查, a)盖与试验杯是否形成不漏气的密封 ; b)活门片是否形成不透光的密封 ; c)温度计水银球和柱体插入部分是否包裹有足够满足要求的导热胶。 8.取样 8.1除非另有规定 ,按 GB/T3186 ISO3170或 SY/T5317的规定取样。 8.2把足够量的样品置于由适用于所抽取液体的材料制成的紧密密封的容器中,且为了安全的目的确保盛样 容器只装填其容积的 85%~95%。 如果预测测试不止一次的话,应当选择子样品的量,且 9.1.1的规定适用。 8.3在能将蒸气损失减至最小和压力增大的条件下贮存样品,避免在超过 30℃的温度下贮存样品。 9样品处理 9.1石油产品和脂肪酸甲酯 9.1.1子样品打开容器取出试验样品之前,在冷却器或冰箱 (65)中冷样品或将样品及其容器的温度调节到比第 一次选择的试验温度至少低 10℃,如果测试前必须贮存等分原始样品,应确保容器仍然至少装填至其容量的 85%。慢慢搅拌子样品确保均匀,这样挥发性组分和轻质组分的损失可以降至最低程度。注 :如果样品的体积 降至容器容量的 85%以下,闪点试验的结果可能会受到影响。 9.1.2室温下是液体的样品 ,如果试验样品可以充分流动 ,在取出试验样品前,用手轻轻摇动来混合样品,注意 将挥发性组分的损失降至最低程度。如果样品在室温下太黏稠,可以用加热器或烘箱 (6.4)将处于容器中的样 品加热至比试验温度低 10℃,以使样品可以用轻轻摇动的方式被混合。 9.1.3固体或半固体样品,如果按 9.1.2加热不能使受试材料充分流动,以便通过加料孔注人到试验杯中,可 以在打开盖时,用固体分送器或平勺将试验样品加入到试验杯中。 9.2色漆、清漆和相关材料 按 GB/T 20777的规定制备样品。 10试验步骤 10.1总则 10.1.1按照制造商的说明将试验温度调至所需要的闪点温度。 10.1.2当测试脂肪酸甲酯 (FAME)时 ,应使用闪点检测器 (A.1.6)。 10.1.3不要多次使用试验火焰对试验样品点火。每次试验应采用新的试验样品。每次试验后用气体 控制阀关闭调节器和试验火焰。当试验杯温度降至安全范围时,取出试验样品并清洗仪器。 10.1.4不要把真实的闪点与点火时真正闪火前有时环绕着试验火焰的蓝色光环相混淆, 注 :可任选的闪点检测器 (A16)不受该光环影响,而且不需要操作者仔细观察闪点试验, 10.1.5用气压计 (6.3)记录下试验时仪器附近的环境大气压力。 注 :不需要考虑将大气压力读数校正至 0℃时的大气压力,尽管某些气压计被设计成可以自动进行这种校正。 10.2测定不大于 100℃和 FAME 所有温度下闪点的试验步骤。 10.2.1:用温度调至比预计闪点至少任 10℃的清洁干爆的注射器吸取 2mL 试验样品,取出样品后立 即盖紧样品容器 ,以使挥发性组分的损失降至最低程度。 10.2.2小心地将注射器移至加料孔,并通过充分推下注射器的注塞将试验样品注入试验杯。移开注射器。 10.2.3对于固体或半固体样品 ,可直接将大约相当于 2mL 的样品加人试验杯中,并使样品尽可能均匀地分布 于试验杯底部。 10.2.4开启 1min 定时器 (A13)打开气体控制阀并点燃试验火焰,将试验火焰调成直径为 4mm 的 球形,如果安装了闪点检测器 (A16)则重新设定该检测器。 10.2.5当可听得见的计时信号发出声音时,在 2s~3s 内缓慢匀速地打开活门片 ,施加试验火焰,然后关闭活门 片,同时观察闪火情况 (见 10.1.4)。如果当打开滑板并插人试验火焰时,连续发光的火焰在喷嘴处燃烧,那 么闪点在很大程度上比试验温度低,在这种情况下,建议试验温度降低 10℃。 10.2.6如果观察到闪火,则用新取的试验样品,从比观察到闪火温度低 5℃的温度开始,重复 10.2.1至 10.2.5的试验步骤。如果在该较低的温度下仍然观察到闪火,则将温度再降低 5℃,并再重复一次试验步骤,直到观察不到闪火。 10.2.7如果未观察到闪火,则用新取的试验样品,从比前次测定温度高 5℃的温度开始重复 10.2.1至 10.2.5的试验步骤,以每次高 5℃的间隔重复试验直到观察到闪火。 10.2.8从 10.2.6和 10.2.7确定的相距 5℃间隔的较低温度点开始,以 1℃为间隔,每次试验用新取的试验样 品重复 10.2.1至 10.2.5的试验步骤,直到观察到闪火。记录用 1℃间隔观察到闪火时温度计上的温度读数。如果需要更精确,可以用比 1℃间隔观察到闪火的温度低 0.5℃的温度测试新取的试验样品,如果未观察到闪 火,则用 1℃间隔测试时记录的温度作为精确到 0.5℃时观察到的闪点。如果观察到了闪火,则这一新的温度 读数就是观察到的闪点。 10.3大于 100℃闪点的试验步骤 [测试 FAME(见 10.2)除外 ] 10.3.1用清洁干燥的注射器 (6.2.2)吸取 4mL 试验样品,取出样品后立即盖紧样品容器,以使挥发性组分的损 失降至最低程度。 10.3.2小心地将注射器移至加料孔,并通过充分推下注射器的注塞将试验样品注人试验杯,移开注射器。 10.3.3对于固体或半固体样品,可直接将大约相当于 4mL 的样品加入试验杯中,并使样品尽可能均匀地分布 于试验杯底部。 10.3.4开启 2min 定时器 (A.1.3),打开气体控制阀并点燃试验火焰,用节流将试验火焰调成直径为 4mm 的球 形 .如果安装了闪点检测器 (A.1.6).则重新设定该检测器 . 10.3.5按 10.2.5至 10.2.8的试验步骤进行,并记录观察到的闪点。 11计算 11.1大气压读数的转换 如果人 气压力读 数 不是以 kP a 单位 测 得的,可 按下 列 公 式之 一 换算成k Pa: hP a 读数 X0.1-kP a mbar 读数 X0.1=kP a mmHg 读数 x0.133 3-kPa 11.2 观测的闪点修正为标准大气压下的闪点 用下列公式计算修 正 为标准 大气压 101.3 kP a 下 的闪点 (T c ). 式中: T ,——环境大 气 压力 下 观测到的闪点 ,单 位为 摄氏度 (℃); P ——环境大 气 压 力,单 位 为千帕(kPa)。 注 :只 有 当 大 气 压 力 在 98.0 kP a~104.7 kP a 范围内 时,上 式才能精确修 正 。 12 结果表示 报告修 正 为标准 大气 压 下 的闪点,按规定精确 至0.5℃或1℃。 报告 试 验温度问隔(0.5℃或1℃). 报告仪器附近环境大气压力(见10.1.5). 13 精密度 13.1 总则 13.2、13.3和表1给出的精密度是通过对石油及相关产品、FAME产品和25℃时黏度低于 150 mm*/s的色漆、磁漆、喷漆、清漆及相关产品的实验室间试验结果进行统计分析得出的。 13.2 重复性限r 由同一操作者,使用同 一 仪器,在固定的操作条件下,按本试验方法的规定正确操作,对同一样品进 行试验所测得的两个试验结果之差最终只有5%会超过表1给出的数值。 13.3 再现性限R 由不同操作者,在不同实验室内,按本试验方法正确操作,对同一样品进行试验所测得的两个单独 的试验结果之差最终只有5%会超过表1给出的数值。 表1 精密度数值 分类 重复性限/℃ 再现性限/℃ 石油及相关产品20℃~70℃ 70℃以上 0.5 0.022XP 0.03(X+29) 0.083X0.# 色漆、磁漆、喷漆和清漆 37.8℃时黏度≤5.8mm*/s37.8℃时黏度≥5.8mm/s 1.7 3.3 3.3 5.0 脂肪酸甲酯(FAME) 1.9 15.0 注:X是被比较结果的平均值。 注 :下列数值是由表1中石油及相关产品精密度数值计算得出的。 温度/℃ 重复性限/℃ 再现性限/℃ 20 0.5 1.4 70 0.5 2.9 93 1.3 4.9 150 2.0 7.5 200 2.G 9.9 260 3.3 12.4 14 试验报告 试验报告至少 应 包括下列内容: 注明本标准编号; )受试产品的类型及 完 整的标识; c) 试验结果(见12章); 与规定方法的任何偏离; 试验日期。 附 录 A (规范性附录) 闪点测试仪器 A.1 仪器 A. 1.1 试验杯组件 A. 1.1.1 总则:试验杯组件平面图和部件图如图A.1至图A.5所示, A. 1.1.2 金属块:由铅合金或导热性相似的不生锈的金属制成,带有一个圆柱形的凹陷区(试验杯),试验杯 一 侧有 一 开孔用来插人温度传感器(A.1.4)。当温度传感器(温度计水银球)就位后,周围应有 合适的具有导热性的热塑性材料(见下面的注)包裹。 注:吸热的有机硅材料是适合使用的材料。 A. 1.1.3 盖:装有可打开的滑板和滑板打开时允许直径为4mm±0.5 mm 的试验火焰插入试验杯的 部件。当试验火焰喷嘴插人时,试验火焰喷嘴应与盖下距盖 士 0.1 mm 内的水平面相交。盖 上应开有 一个延伸至试验杯内、用 于 导人试样的小孔,还应有 一 个将 盖 紧固在金属杯上的合适的夹紧装置。盖 上 的 三 个开孔应处于试验杯横截面内,滑板应装备 一 个弹簧或其他装置,以确保关闭滑板时,滑板保持在 完 全密闭状态,当滑板处于打开位置时,滑板上的两个开孔应 与 盖上两个对应的开孔重合,O型圈应由 耐热材料制做,并且 当 盖关闭时提供紧密的密封。 注:在某些仪器上试验火焰的下倾可以自动操纵。 A. 1.1.4 电加热器:以提供有效导热的方式与试验杯底部相连接。当用整只温度计测量时,在无通风 的区域,对于试验期间试验温度 t≤100℃的测试,加热器控制器应能将试验杯温度维持在 ±0.5℃范围 内,对于试验温度t>100℃的测试,应将试验杯温度维持在 士 2℃范围内。 A. 1.2 试验火焰和引导火焰 火焰应用合适的易燃气体(如 :天然气、家用煤气或液化石油气)作燃料。在靠近试验火焰的盖上应 刻上直径为4mm 的测量环。 A. 1.3 定时器 定时器在60s ±2 s和120s±4s后能发出声频信号。 A. 1.4 温度传感器 符合附录B规定要求的内充液体的玻璃温度计,或精度相同的可供选择的温度测量装置和/或系 统。温度传感器最初的选择应该基于受试材料预期的闪点。 A. 1.5 试验杯冷却器(任选) 电子珀尔帖或其他合适的冷却器。 A. 1.6闪点检测器(任选) 用于检测闪点火焰的低质量的热电偶装置,如果在 100 ms 内检测出温度上升6.0℃.则指示闪火。 1一 一 引导 火 焰喷嘴: 2——盖: 3—-一 滑板: 4——试验火焰喷嚏; 5——加料孔, 图A.1 试验杯组件平面图 单位为毫米 18.4 1——温度传感器; 2——试验火焰喷嘴; 3——O型密封圈 ; 4——试验杯, 图A.2 经试验火焰喷嘴剖切的金属杯之剖面图 图A.3 盖 单位为毫米 图A.4滑板 单位为毫米 图A.5 经加料孔剖切的金属杯之剖面图 附 录 B (规范性附录) 温度计技术要求 B.1 内充液体的玻璃温度计 表 B .1给出了A.1.4中规定的内充液体的玻璃温度计的技术要求,可选择的温度测量装置和/或 系统的刻度精度等级应满足该技术要求 ,牢记这些温度计插人部分的特征。 表 B.1 温度计技术要求 类型 适于零度下温度使用 低量程 高量程 温度范围/℃ 插人部分长度/mm 刻度线标记/℃ 分度 每处长刻度线每处数值 最大线宽/mm 最大刻度误差/℃ 膨胀空间 总长度/mm 棒外径/mm 水银球长度/mm 水银球外径/mm 刻度设置/℃ 水银球下端的刻度 距离/mm刻度范围长度/mm -30一100 44 1 5 10 0.15 0.5 要求 195一200 6~7 10~14 4一6 一30 57~61 115~135 0-110 44 1 5 10 0.15 0.5 要求 195一200 6~7 10一14 4一6 0 48~52 115~135 100一300 44 44 1 5 10 0.15 2.0 要求 195-200 6~7 10~14 4一6 100 48一52 115~135 注: IP91C(低量程)和 IP98C(高量程)温度计满足上述要求,目前还没有已被编号的适于零度以下温度范围的 温度计。 附 录 C (资料性附录) 仪器的校验 C.1 总则 本附录描述了制备 二 级工作标准(SWS)和用 SWS 及有证标准物质(CRM)进行校验检查的方法 , 仪器的性能应该定期校验,可以用按照 ISO 指南 34和ISO指南35制备的 CRM作基准 ,也可 以用按照 C. 2.2中给出的一种方法制备的内部用标准物质 /SWS作基准 ,应该按照 ISO 指南 33和 ISO 4259的规定评定仪器的性能。 就结果的准确度而言,试验结果的评价采取95%的置信度。 C.2 校验检查标准 C.2.1 有证标准物质(CRM)由 一 种稳定的单 一 碳氢化合物或其他稳定的物质组成,其闪点按照 ISO 指南 34和ISO指南35确定,利用特定的实验室间分析方法可以给出特定方法的校验值. C .2.2 二级工作标准(SWS),由一种稳定的单一碳氢化合物或其他稳定的物质组成,其闪点按下列方 法之 一 确定: a) 使用预先用一种 CRM校验过的仪器测试有代表性的子样品至少3次。在副除离群值后,统 计分析测试结果,计算结果的算术平均值。 b) 至少利用 三 个实验室测试一试两份有代表性的样品来 实 施实验室间特定方法的试验程序。应在统计分析 实 验室间数据后,计算闪点的给定值。 将 SWS, 贮存于能保持 SWS完整性 ,不受阳 光 直接照射,温度低于10℃的容器中。 C.3 步骤 C. 3.1 选择闪点处于仪器将要测试的闪点范围内的 CRM 或 SWS,近似的闪点值见表C .1, 为了覆 盖 尽可能宽的范围,建议至少使用两种 CRM, 或 SWS,,此外,还建议用 CRM 或 SWS 的等 分样品进行重复性试验 。 C.3.2用按照第10章的方法测试CRM(C.2.1)来对新仪器进行校准检查,对在用仪器每年至少校准 检查 一 次。 C.3.3 用按照第10章的方法测试SWS(C .2.2)来进行期间核查。 C.3.4 按照第11章针对大气压力修正结果,用固定的记录记下修正后的结果,精确至0.1℃。 表 C.1 碳氢化合物闭杯闪点近似值 碳氢化合物 标称闪点/℃ 2,2,4一三甲基戊烷(异辛烷) :4一9.5 甲苯 6.0 辛烷 14 1,4一二甲苯 27 壬烧 32 奕烧 49 十一烷 63 表 C.1(续) 碳氢化合物 标称闪点/飞 十二烷 81 十四烷 109 十六烷 134 C.4 测试结果的评价 一 一 C.4.1 总则 用 CRM 的检定值或 SWS 的给定值比较修正后的测试结果。 在 C. 4. 1.1和C. 4.1.2给出的公式中,假设已经按照 ISO 42591评估了再现性,并且按照 ISO指 南 35 叙述的步骤得到了 CRM 的检定值或 SWS的给定值。而且假设测试误差比试验方法的标准偏差 小,那么测试误差也比试验方法的再现性限R小。 C.4.1.1 单一试验 对于用一种CRM或 SWS做的单一试验,单一试验结果与 CRM 检定值或 SWS给定值之间的差值 应该在式(C.1)容差范围内: 式中: 工 ——试验结果; p ——CRM检定值或 SWS 给定值; R—-试验方法的再现性限。 C.4.1.2 重复试验 如果用一种 CRM或 SWS做重复试验的次数为 n,那么n次试验结果的平均值与 CRM 检定值 或 SWS 给定值之间的差值应该在式(C.2)容差范围内: 式中: 工——试验结果的平均值; _——CRM检定值或 SWS给定值; 式中: R ——试验方法的再现性限; r——试验方法的重复性限; n ———用 CRM或 SWS 进行重复试验的次数。 C.4.2 如果试验结果与容差要求相符,记录这 一 事实。 C.4.3 如果试验结果不符合容差要求,而且一种·SWS已用于校验检查,则用一种 CRM 重复做校验检 查,如果试验结果符合容差要求,记录这 一 事实,并清除掉该 SWS. C.4.4 如果试验结果仍不符合容差要求,则应检查仪器,核对仪器是否符合仪器说明书的要求,如果 没有明显的不 一 致,则用不同的 CRM 再进行 一 次校验检查,如果结果符合容差要求,记录这 一 事实。如果结果仍不在要求的容差范围内,则应将仪器送到制造商处做详细的检查。 附 录 D (资料性附录) 嵌入杯的使用 D.1 总则 当 试验结束时从试验杯中完全清除某些样品既困难又费时,可以使用能嵌人试验杯中的一次性的 薄金属杯来排除这些难题。 D.2 嵌入杯材质 厚约 0.05 mm 的任 何 金属箔都可以使用,要保证金属箔能够成型并紧密地贴合 于 试验杯 上。 D.3 步骤 用实 心 金属块或 专 用工具将金属箔压 人 试验杯制成嵌人杯,制成的嵌人杯应紧密贴合 于试 验杯 上。 D.4 校验 用 CRM 或 SW S (见7.4)校验嵌人杯材 质 及嵌人杯形成的 步 骤。
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