使用EDX分析树脂中的磷-TSCA用磷筛选分析试剂盒-

本文介绍使用PCEDX-Navi软件进行P筛选分析的流程以及树脂中P的筛选分析案例。筛选分析试剂盒由分析所需的控制样品和软件组合而成。可在RoHS筛选分析的同时完成磷的分析。EDX-7200能以高灵敏度轻松分析树脂中的磷浓度。岛津SHIMADZU Appl i c a t i onNe w s 岛津能量色散型×射线荧光分析仪EDX-7200 使用 EDX分析树脂中的磷 - TSCA 用磷筛选分析套件一 01-00290-CN 漆崎文彩 特点描述 ◆筛选分析套件由分析所需的控制样品和软件组合而成。 ◆可在 RoHS 筛选分析的同时完成磷的分析。 ◆EDX-7200 能以高灵敏度轻松分析树脂中的磷浓度。 简介 如图1所示，酚醛、异丙基磷酸(3：1) (PIP (3：1))是具有 三个异丙基化苯基的磷酸化合物。磷酸化合物被广泛应用于以 聚氯乙烯、聚氨酯等树脂为主的各种产品之中，用于改善塑料 的可塑性和阻燃性。但是，美国环保署 (U.S. EPA) 已经在有毒物 质控制法(TSCA)中开始控制含有 PIP (3： 1)的产品及成形品的 生产、加工及交易。 能量色散型×射线荧光分析仪(EDX)虽不能进行有机磷 化合物的定性和定量分析，但可以分析磷元素的浓度。因此，可以使用 EDX 推测作为控制对象的有机磷化合物含量，进行筛 选分析。 本应用将介绍使用 PCEDX-Navi 软件进行P筛选分析的流程 以及树脂中P的筛选分析案例。 图 1 PI P (3： 1)的结构式 P筛选分析套件 本公司长期提供用于 RoHS 5 元素 (Cd、Pb、C r 、Hg、Br) 和 氯 (C I )、锑(Sb)分析的筛选分析套件。通过使用上述分析套件，首次使用者也能完成有害元素的筛选分析。 EDX-7200 作为扩展套件，新增了对树脂中阻燃剂 P 的筛选 分析。测定可与 RoHS 元素等同时进行。 与原子序数大的元素相比，原子序数15的P所发出的荧光 X射线强度弱，容易受到树脂材料差异的影响。P筛选分析套件 使用P分析优化测定条件和补偿了树脂材质影响的计算条件计算 定量值。 筛选简易设置画面 图2表示筛选分析套件的筛选简易设置画面。筛选分析套件 可通过该画面设置各材质、元素的阈值。还能根据阈值的输入方 法变更筛选判定方式。 另外，通过时间自动缩短功能，在达到所设置的测定时间(100秒)之前，如果根据测定过程中的定量值、标准偏差，可以做出 相对于所设置阈值的判定，则终止分析。可用于缩短分析时间。 图2筛选简易设置 画 面 (阈值设置例 ) 控制样品 使用分析套件中附带的含P聚乙烯样品进行装置控制 。图3表示控制样品的外观。 图 3P筛选分析套件控制样品 检测下限 大气气氛下的P的参考检测下限如表1所示。 表 1检测下限 测定气氛 空气 检测下限[ppm] 12 对含P聚氯乙烯 (PVC)树脂成形品进行了分析。图4表示样 品的外观。测定时，将4根成品并在一起进行测定。 图 4样品外观 分析结果 利用将传统的 Ro H S 5元素和P， 共6元素作为分析对象的 筛选分析条件“Screening”(时间自动缩短： OFF )， 进行了样品 分析。判定结果画面如图5所示。同时显示定量值和 O K/??/NG的判定。另外，P的谱图如图6所示。 对P单独进行了10次重现性试验。结果如表2所示。变异 系数(CV值)为 1.8%，非常良好。 图 5筛选分析与判定结果画面 IkeV 图6 PKa 谱图 [参考]真空气氛下的测定 在真空气氛下 测 定时，可以分析更低浓度的P。与 RoHS 筛 选分析条件不同，但可用于想提高P分析灵敏度、以及只对树 脂中的P进行筛选分析的情况。 表3表示真空气氛下的P参考检测下限，图7表示真空 及大气气氛下的谱图强度比较。真空气氛下的检测下限为4.7ppm， 与大气相比，检测下限提高约2.6倍。 图 7 PKa 谱图强度比较 结论 E DX-7200 的P筛选分析套件的特点如下所示。 1.筛选分析套件由分析所需的控制样品和软件组合而成。 2.可在 RoHS5元素、氯、锑分析的同时进行磷的筛选分析。 3. E DX-7200 能以高灵敏度轻松分析树脂中的磷浓度。 分析条件 表4分析条件 表4分析条件 设备 ： EDX-7200 元素 ： 15P 分析组 ： Screening 检测器 ： SDD X射线管 ： Rh 靶 管电压 15kV] 管电流 ： Auto [uA] 准直器 ： 10[mm中] 初级滤光片 ： 无 气氛 ： 大气/真空 积分时间 ： 100[秒] 死时间 ： 最大30[%] 岛津应用云 免责声明： *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 岛津企业管理(中国)有限公司 岛津(香港)有限公司