微波消解岩石

岩石是天然产出的具稳定外型的矿物或玻璃集合体，按照一定的方式结合而成。是构成地壳和上地幔的物质基础。岩石种类繁多、构成复杂、应用广泛，为探究不同岩石中的多种成分含量，我们选择选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。方案编号： MT-649-202211 微波消解岩石 一、前言 岩石是天然产出的具稳定外型的矿物或玻璃集合体，按照一定的方式结合而成。是构成地壳和上地幔的物质基础。岩石种类繁多、构成复杂、应用广泛，为探究不同岩石中的多种成分含量，我们选择选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 新仪 TANK40 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2、试剂 硝酸(68%)、盐酸(37%)、硫酸(98%)、磷酸(85%)、氢氟酸(40%)、氟硼酸(40%)、过氧化氢(30%) 三、实验方法 3.1、石英类样品 称取样品约0.2g(精确至0.1mg)，加入2mL 硝酸和8mL氢氟酸，静置15min，组装消解罐，按 照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 200 30 3.2、铬矿石样品 称取样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入4mL硫酸、4mL磷酸和1mL氢氟酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 200 5 4 220 40 3.3、铁矿石样品 称取样品约0.2g(精确至0.1mg)，加入2mL 硝酸、6mL 盐酸和 2mL氢氟酸，静置15min， 组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 200 30 3.4、岩石样品(铂族金属) 称取样品约0.1g(精确至0.1mg)， 加入8mL 盐酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸，静置 30min，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 210 60 3.5、岩石样品(钙镁铝元素) 在微波消解岩石类样品时，为了溶解样品中的硅酸盐，会加入大量氢氟酸，但钙镁铝元素会与氢氟酸络合生成氟化物沉淀，影响检测结果，在消解这类样品时通常会选择采用氟硼酸代替氢氟酸。 称取样品约0.2g(精确至0.1mg)，加入6mL 硝酸、2mL 过氧化氢和2mL氟硼酸，静置15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 200 30 3.6、岩石样品(汞砷元素) 称取样品约0.2g(精确至0.1mg)，加入7mL 盐酸和1mL过氧化氢，静置20min，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 2 2 170 2 3 190 20 3.7、赶酸定容 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃(检 测汞砷元素，赶酸温度不超过120℃)赶酸后，消解液转移至容量瓶中，用纯水清洗消解罐2~3次，洗涤液一并转移至容量瓶中，定容，待测。 四、结果与讨论 由于岩石的组成成分不同、检测元素的种类不同，会选择不同的消解方案。TANK40 微波消解仪，具有试剂用量小、空白低、速度快、通量高等优点，满足不同岩石样品的消解要求，可根据实际情况选择最合适的试剂搭配，以及最佳的微波消解仪参数。 五、注意事项 1、添加氢氟酸的实验，必须进行赶酸处理，，防止对玻璃器皿造成腐蚀，影响检测结果。 2、硫酸与磷酸沸点较高，无法通过赶酸去除，应谨慎添加。 3、王水挥发性与腐蚀性较强，实验室应做好通风，同时实验人员需做好防护。 4、岩石样品成分复杂，部分样品无法完全溶解，可将待测元素溶出，过滤残渣后再上机检测。 六、参考文献 1、GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 2、SN/T4658 萤石中汞、砷含量的同时测定微波消解-原子荧光光谱法 3、SN/T 0831 进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的测定微波溶样 ICP-AES 法 4、邱会东，甘小英，邹志斌.微波消解一原子吸收光谱法测定矿石中的铁[J].中国无机分析化学. 2011，1(4)：41~46 5、刘顺琼，吕泽娥，陈永欣，等.微波消解-等离子体发射光谱法测定锰矿石中硅铝铁磷[J].岩矿测试.2007，26(3) 6、胡德新，马德起，潘宏伟，等.电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬的微波溶样法研究[J].冶金分析.2011， -- --