微波消解聚碳酸酯

      聚碳酸酯(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用，仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。为检测聚碳酸酯中的多种元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。方案编号： MT-653-202212 微波消解聚碳酸酯 一、前言 聚碳酸酯(简称 PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用，仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。为检测聚碳酸酯中的多种元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2、试剂 硝酸(68%)，硫酸(98%)，高氯酸(72%) 三、实验方法 3.1、消解 称取聚碳酸酯样品约0.1g(精确至0.1mg)， 加入4mL硫酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理 30min 左右，取下冷却后，补加4mL硝酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 210 30 实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃将硝酸完全赶尽后，取下冷却，将消解液转移至烧杯中加水稀释，消解液中含有少量白色悬浮物。 3.2、调整消解参数 重新称取聚碳酸酯样品约0.1g(精确至0.1mg)， 加入 4mL硫酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理 30min 左右，取下冷却后，补加4mL硝酸和1mL高氯酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 210 40 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸稀释后消解液澄清透明，样品完全溶解。 四、结果与讨论 实验选择的聚碳酸酯样品，取样量为 0.1g， 加入硫酸碳化后补加硝酸和高氯酸，最高实验温度210℃，保温 40min 左右，即可完全溶解。 -- --