解决方案|GBC Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中Cu、 Co、 Pb、 Fe、 Mn 、Zn、 Cd、 Ni等八种有效态元素的测定

土壤是人类赖以生存和发展的重要自然资源和物质基础，土壤作为大部分污染物的最终归宿，其环境质量状况直接关系到农产品安全、人居环境安全和生态安全等问题。当前，第三次全国土壤普查工作正在有条不紊的进行，土壤中的重金属检测是一项重要的检测指标。下表是常见的八种重金属污染物对人类的危害表：东西分析 解决方案|GBC quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中 Cu、Co、 Pb、、Fe、 NMn、Zn、 Cd、 Ni 等八种有效态元素的测定 土壤是人类赖以生存和发展的重要自然资源和物质基础，土壤作为大部分污染物的最终归宿，其环境质量状况直接关系到农产品安全、人居环境安全和生态安全等问题。当前，第三次全国土壤普查工作正在有条不紊的进行，土壤中的重金属检测是一项重要的检测指标。下表是常见的八种重金属污染物对人类的危害表： 表1八种重金属污染物项目的危害 元素 危害 铜(Cu) 急性铜中毒会出现胃肠道中毒症状，口内有金属味、上腹痛、恶心呕吐或腹泻；重者可出现胃肠黏膜溃疡、溶血、肝坏死、肾损害，甚至发生低血压、休克而死亡。 铁(Fe) 体内铁的贮存过多与多种疾病如心脏和肝脏疾病、糖尿病、某些肿瘤有关。 锰(Mn) 锰中毒早期表现为疲倦乏力，头昏头痛，记忆力减退，肌肉疼痛、情绪不稳定、抑郁或激动。晚期重症可出现面具样面容，肌肉僵直、肌张力增高，有的出现发烧和呼吸困难。 锌(Zn) 吸入或食入过量锌会引起口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。锌粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性。 镉(Cd) 镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。还可导致骨质疏松和软化。 钴(Co) 过量摄入钴会引起红细胞增多、皮肤过敏等不良反应，甚至中毒。 铅(Pb) 铅是一种慢性和积累性毒物的金属，它尤其可以破坏儿童的神经系统，它可以导致血液循环系统和脑的疾病。长期接触铅和它的盐(尤其是可溶的和强氧化性的 PbO2)可以导致肾病和腹痛。 镍(Ni) 镍及其盐类虽然毒性较低，但它作为一种具有生物学作用的元素，镍能激活或抑制一系列的酶，如精酸酶，羧化酶等而发生其毒性作用，动物吃了镍盐可引起口腔炎、牙龈炎和极性胃肠炎，并对心肌和肝脏有损害。镍及其化合物对人皮肤粘膜和呼吸道有刺激作用，可引起皮炎和气管炎，甚至发生肺炎。通过动物实验和人群观察已证明：镍具有积存作用，在肾、脾、肝中积存最多，可诱发鼻咽癌和肺癌。 研究发现，某一重金属在土壤中存在的有效态是决定其对环境及周围生态系统造 东西分析 成影响的关键因素。分析元素有效态常用的方法有比色法、原子吸收光谱法、极谱法、原子荧光法、ICP-AES和 ICP-MS等。。下表2是目前国内有关土壤中有效态元素的测定方法标准。 表2国内金属有效态检测常用标准 序号 标准名称 标准号 1 《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》 HJ 804-2016 2 《土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》 GB/T 23739-2009 3 《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》 NY/T890-2004 4 《土壤检测》 NY/T1121-2006 5 《森林土壤有效磷的测定》 LY/T1232-1999 6 《森林土壤有效硼的测定》 LY/T1258-1999 7 《森林土壤有效钼的测定》 LY/T1259-1999 8 《森林土壤有效铜的测定》 LY/T1260-1999 9 《森林土壤有效锌的测定》 LY/T1261-1999 10 《森林土壤有效铁的测定》 LY/T1262-1999 11 《森林土壤有效硫的测定》 LY/T1265-1999 12 《森林土壤有效硅的测定》 LY/T1266-1999 本文参考 HJ 804-2016《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》建立了利用 GBC Quantima ICP-OES 测定测定土壤中 Cu、Co、Pb、Fe、Mn、Zn、Cd、Ni等八种有效态元素的方法，供相关人员参考。 实验部分 仪器与试剂 Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪； 三乙醇胺 (TEA)； 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)； 二水合氯化钙； 盐酸，，优级纯； 硝酸； Cu、Co、Pb、Fe、Mn、Zn、Cd、Ni单元素标准物质； 土壤标准物质。 仪器条件 表3仪器条件 EI nm Power (W) Neb (L/min) Height (mm) Plasma (L/min) Aux (L/min) Pump (RPM) PMT (V) Int (S) Bkgd Corr Cd 226.502 1100 0.80 8.0 10.0 0.5 10 850 0.50 Dyn Co 228.616 1000 3.0 12.0 650 Dyn Cu 324.754 1000 3.0 12.0 650 Dyn Fe 259.940 1000 3.0 10.0 400 Dyn Mn 257.610 1000 3.0 10.0 400 Dyn Ni 231.604 1100 8.0 10.0 850 Dyn Pb 220.353 1000 3.0 12.0 650 Fixed Zn 213.856 1000 3.0 10.0 600 Dyn 样品前处理 配制浸提液 在烧杯中依次加入14.94 g三乙醇胺， 1.967 g二乙烯三胺五乙酸，1.470g二水合氯化钙，加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至800ml，用盐酸溶液调整 pH 值为 7.3±0.2(用pH计测定)，转移至1000 ml 容量瓶中定容至刻度，摇匀。 制备试样 称取20.0g样品，置于 100 ml三角瓶。加入40.0 ml浸提液，将瓶塞盖紧。在20±2℃条件下，以160 r/min-200 r/min 的振荡频率振荡2h。将浸提液缓慢倒入离心管中，于离心机离心 10 min， 上清液经中速定量滤纸过滤后于48h 内进行测定。 实验结果 标准曲线 按下表配置标准系列溶液，点燃等离子体后，设置工作参数，待仪器预热至各项指标稳定后开始依次对混合标准溶液进行测试。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线。 表4溶液配比 元素 浓度(mg/L) Cd 0.0000 0.0100 0.0200 0.0400 0.0800 0.1200 Co 0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 Cu 0.0000 0.2500 0.5000 1.0000 2.0000 4.0000 Fe 0.0000 5.0000 10.0000 20.0000 40.0000 80.0000 Mn 0.0000 2.0000 5.0000 10.0000 20.0000 30.0000 Ni 0.0000 0.0500 0.2500 0.5000 0.7500 1.0000 Pb 0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 5.0000 Zn 0.0000 0.2000 0.5000 1.0000 2.0000 4.0000 Cd元素标准曲线 Coefficients -0.01882 6.274e-60.9952 Co元素标准曲线 0.002795 7.857e-6 0.9996 Cu 元素标准曲线 Fe II 259.940 nm (mg/L) 七 500000 1000000 1087529 Counts Fe 元素标准曲线 Coefficients -0.15991 1.661e-5 0.9999 Mn 元素标准曲线 Ni Ⅱ 231.604 nm (mg/L) 1.1422 Ni元素标准曲线 Standard Counts Real Conc(Calc Conc%Diff Standard 1Standard 2Standard 3Standard 4Standard 5BlankCalibration 78851.8 5.000 5.048 0.957 29294.9 2.000 1.907 -4.63 22087.5 1.500 1.451 -3.29 14709.9 1.000 0.9831 -1.69 7601.96 0.5000 0.5327 6.53 434.863 .07846 ***C0 00 C R Coefficients 0.050906 6.337e-5 0.9987 Pb 元素标准曲线 Calibration C0 C1 R Coefficients -0.0220551.062e-50.9998 Zn元素标准曲线 样品检测 按照标液测定相同的仪器条件和步骤，将样品导入仪器中进行测定，并按标准曲线计算样品的浓度。 检测结果 mg/kg 元素 检测结果 土壤标准物质含量 Cu 3.47 3.39±0.31 Co 0.658 0.601±0.0641 Pb 4.38 4.48±0.51 Fe 54.5 51.8±5.7 Mn 28.9 26.7±2.4 Zn 6.34 6.18±0.61 Cd 0.159 0.154±0.013 Ni 1.49 1.49±0.15 实验总结 本文参考《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ804-2016)， 利用 Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪建立土壤中铜(Cu)、钴(Co)、铅(Pb)、铁(Fe)、锰(Mn)、锌(Zn)、镉(Cd)、镍(Ni)八种重金属元素有效态含量的方法，并以土壤标准物质对实验方法进行了考查，结果表明：该方法操作简便、结果准确，可以满足检测需求。在实验过程中，需要注意的是：在样品前处理阶段，浸提液的 PH 及浸提液与样品的比例、实验温度等问题。 第页共页