药物活性化合物中分离分析检测方案(超临界色谱)

使用方法筛选向导进行方法开发的配备飞行时间质谱检测器的 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统描述了在方法开发中使用 Agilent ChemStation 方法筛选向导用SFC和TOF MS分离和检测活性化合物。摘要 本应用简报介绍了 Agilent ChemStation 方法筛选向导软件在 Agilent 1260 Infinity 分 析型 SFC（超临界流体色谱）系统上自动开发针对药物的非手性 SFC 分离方法方面 的应用。SFC 系统配有溶剂选择阀和色谱柱选择阀，可以使用多达 12 种不同的溶剂 和 6 种不同的固定相进行筛选。ChemStation 方法筛选向导软件可以直观而方便地 创建方法和工作列表，从而实现全面、高效的方法开发。结论 本研究使用 SFC/TOF-MS 分离并检测了 6 种药物活性化合物。方法开发考虑了 40 种不同的固定相和流动相组合，发现 两种硅胶固定相（InfinityLab Poroshell 120 HILIC 和 ZORBAX Rx-SIL）分别与含 1% 水（作为改性剂）的甲醇组合，以及 纯甲醇与 ZORBAX Rx-SIL 的组合，在测 试分析物的分离中是最适合的三种测试相 组合。方法筛选向导软件以高度自动化的 方式实现了多种固定相和流动相组合的筛 选，大大缩短了创建筛选步骤所需的时 间。该软件还提供了筛选与优化分离温 度、流动相组成和梯度曲线的选项，由此 确定了 SFC 中最重要的分离影响参数， 从而实现快速全面的方法开发。参考文献 1. Bieber, S.; et al. RRLC-HILIC and SFC with Mass Spectrometry: Polarity Extended Organic Molecule Screening in Environmental (Water) Samples.Analytical Chemistry 2017, 89(15), 7907-7914 2. Agilent 1260 Infinity SFC 系统的 色谱柱和流动相选择策略，安捷 伦科技公司应用简报，出版号 5990-7147CHCN 3. Supercritical Fluid Chromatography with Flexible Injection Volumes at Highest Precision – Performance Evaluation of the Agilent 1260 Infinity II SFC Multisampler in the Agilent Infinity II Analytical SFC Solution（在极高精度下具有灵活 进样体积的超临界流体色谱 ― 在 Agilent Infinity II 分析型 SFC 解决方 案中对 Agilent 1260 Infinity II SFC Multisampler 进行性能评估）， 安捷伦科技公司技术概述，出版号 5991-7623EN 4. Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统与 Agilent 6230 TOF LC/MS 联用系统的喷射流 ESI 参数优化，安捷伦科技公司技术概述，出版号 5991-4510CHCN