饲料中总汞检测方案(原子荧光光谱)

上海美析仪器有限公司美析仪器 饲料中总汞的应用方案(原子荧光法) 原理 试样经酸加热消解后。在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH.)或硼氢化钠(NaBH，)还原成原子态汞，由载气(气气带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的黄光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 标准依据 GB/T 13081--2006 仪器及试剂 美析 AFS-680 原子荧光光度计。 微波消解炉。 实验室用样品粉碎机或研钵。 硝酸(优级纯)。 30%过氧化氢。 硫酸(优级纯)。 混合酸液硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取 10 mL 硝酸(4：2.1)和10 mL 硫酸(4.2.3)，缓缓. 倒人80mL 水中，冷却后小心混匀。 硝酸溶液：量取 50 mL 硝酸，缓缓倒入450 mL 水中，混匀。 氢氧化钾溶液(5g/L)：称取 5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL，混匀。 硼氢化钾溶液(5g/L)：称取 5.0g氢氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。 汞标准储备溶液：按 GB/T602--2002中规定进行配制，或者选用国家标准物质一汞标准溶 液(GBW 08617)，此溶液每毫升相当于1000ug 汞。 汞标准工作溶液：吸取汞标准储备液1mL夜100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10 ug/mL.再分别吸取 10 ug/mL汞标准溶液1mL 和5mL于两个 100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀释于刻度，混匀，溶液浓度分别为100 ng/mL 和 500 ng/mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线，现用现配。 分析步骤 微波消解法 称取 0.20g~1.0g试样，精确到0.0001g，置于消解罐中加人2mL~10 mL硝酸， 2mL~4mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放人微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见表1和表2)，至消解完全，冷却后用硝酸溶液洗涤消解罐并定容至 50 mL容量瓶中(低含量试样可定容至25mL 容量瓶)混匀待测。同时做试剂空白试验。 表1 饲料试样微波消解条件 步 骤 1 2 3 功率/(%) 50 75 90 压力/kPa 343 686 1096 升压时间/min 30 30 30 保压时间/min 5 7 5 排风量/(%) 100 100 100 表2 鱼油、鱼粉试样微波消解条件 步 骤 1 2 3 4 5 功率/(%) 50 70 80 100 100 压力/kPa 343 514 686 959 1234 升压时间/min 30 30 30 30 30 保压时间/min 5 5 5 7 5 排风量/(%) 100 100 100 100 100 标准系列配制 低浓度标准系列：分别吸取 100 ng/mL 汞标准使用液0.50mL、1.00mL、2.00 mL、4.00mL、5.00mL于50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度 1.0 ng/mL.2.0ng/mL.4.0 ng/mL.8.0 ng/mL.10.0 ng/mL.此标准系列适用于-般试样测定。 高浓度标准系列：分别吸取 500 ng/mL 汞标准使用液 0.50mL、1.00 mL.2. 00 mL、3.00 mL.4.00mL 于 50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.0 ng/mL、10.0ng/mL.20.0 ng/mL.30.0 ng/ mL.40.0 ng/mL.此标准系列适用于鱼粉及含汞量偏高的试样测定。 仪器参考条件 光电倍增管负高压：260V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器：温度 300C，高度 8.0mm；氩气流速：载气 500mL/min，屏蔽气 1000mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数延迟时间：1.0 s；读数时间：10.0s；硼氢化钾溶液加液时间：8.0s；标准或样液加液体积：2 mL。仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数 r>0.999 后测试样。 浓度测定方式：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定 10 min~20 min 后开始测量。连续用硝酸溶液进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试 样前都应清洗进样器。 仪器自动计算结果方式：设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输入以下参数：试样质量(g)，稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液进样，待读数稳定之后，转人标准系列测量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进人空白值测量状态，用试样空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择"打印报告”即可将测定结果自动打印。 计算 式中： w试样中汞的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；. C-试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； Co-试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V--试样消化液总体积，单位为毫升(mL)； m-试样质量，单位为克(g)。 仪器参数 美析 AFS-680 原子荧光光度计 关于我们 上海美仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出出批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光光类专利版权等等) TEL- 试样经酸加热消解后。在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH.)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞,由载气(氩气带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的黄光,其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。