绿茶中208种农药及其代谢物残留量检测方案(浓缩仪)

植物源性食品中农药残留量的测定 绿茶中多种农药及其代谢物残留量的测定 Knowledge Optimized Laboratory 解决方案 绿茶中多种农药及其代谢物残留的测定 关键词 QUECHERS； GC-MS；农残 介绍 我国作为茶叶生产大国，茶叶的质量问题越来越受到重视。为防治病虫危害，在茶叶种植过程中使用化学农药，使得部分茶叶的农药残留量存在超标问题，这将对人体的神经系统和肝、肾等重要器官产生危害，甚至存在致畸致癌的风险。因此必须对农药的使用加强管理，并对茶叶中农药残留进行相应的测定。 本方法参考《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，采用分散式固相萃取净化的方式，使用酸化乙腈作为提取溶剂，提取萃取盐包进行盐析，离心后所得上清液于RAYCURE QUEC-HERS净化管中进行净化，净化液经EVA-60睿科全自动氮吹仪浓缩至近干，加入内标并用乙酸乙酯复溶后，采用气相色谱/质谱联用仪检测，建立了绿茶中多农残的前处理和检测分析方法，具有快速高效、准确度好、重复性高的特点。 绿茶中多种农药及其代谢物残留的测定 我国作为茶叶生产大国，茶叶的质量问题越来越受到重视。为防治病虫危害，在茶叶种植过程中使用化学农药，造成部分茶叶的农药残留量存在超标问题，这将对人体的神经系统和肝、肾等重要器官产生危害，甚至存在致畸致癌的风险。因此必须对农药的使用加强管理，并对茶叶中农药残留进行相应的测定。 本方法参考《GB 23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，采用分散式固相萃取净化的方式，使用酸化乙腈作为提取溶剂，提取盐包为RayCureQuEChERS萃取盐包进行盐析，离心后所得上清液于RayCure QuEChERS净化管中进行净化，净化液经EVA-60睿科全自动氮吹仪浓缩至近干，加入内标并用乙酸乙酯复溶后，采用气相色谱/质谱联用仪检测，建立了绿茶中多农残的前处理和检测分析方法，具有快速高效、准确度好、重复性高的特点。 三仪器、耗材与试剂 仪器 Raykol Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪 Agilent 8890B/7000D气相色谱/质关联用仪 耗材 RayCure QuEChERS萃取管(货号：RC-50070) RayCure QuEChERS净化管(货号： RC-15097) RayCure QuEChERS陶瓷均质子(货号：RC-5003C) Agilent CP9151 VF-1701MS (30 mx250 pm x0.25 um) 有机相微孔滤膜： 0.22 um 试剂 乙腈(HPLC级)、乙酸乙酯(HPLC级)、冰醋酸：(分析纯)、环氧七氯B使用液： 2 ug/mL 109种A组农药混合标准储备溶液：50pg/mL 7113种B组农药混合标准储备溶液：50ug/mL 样品制备 EVA 80全自动平行浓缩仪 图-1EVA80吹吹浓缩条件 检测条件-气相色谱质谱联用条件 GC程序升温程序：初始温度40℃，保持1min；以40℃/min速度升温至120℃；以5℃/min升温至240℃，以12℃/min升温至300℃， 保持6min。 ( 进样口温度280℃，不分流进样，隔垫吹扫流量为3mL/min，进样量1.0pL；载气为高纯氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min；离子 源温度280℃，接口(传输线)温度280℃。 ) 选取绿茶空白基白样品，添加20 ug/L、40 ug/L、100 ug/L质量浓度水平的208种农药及其代谢物，使用上述前处理步骤进行加标回收验证，样品平均回收率如下表-1。 应准确移取、分取酸化乙腈的体积，否则易造成回收率不稳定、重复性差。 ·应先加入提取溶剂酸化乙腈后，再加入提取盐包，之后须立即振摇以防止结块；且且烈振摇时间为1min左右，每个样品的振摇时间和频率应尽量一致。 ·萃取放热(提取包中的无水硫酸镁遇水会放出大量的热)可能对热不稳定农药的回收率造成影响，因此可通过较低的提取温度来提高回收率。 ·净化后的样液进行水浴氮吹浓缩时，不可完全吹干，否则回收率会大大降低。 检测项目 20 pg/L 40 pg/L 100 pg/L 平均回收率/% RSD/% 平均回 收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 虫螨磷-1 88.47 4.29 84.1 1.57 85.89 2 虫螨磷-2 89.38 1.97 82.94 4.25 84.89 4.01 环草敌 85.45 5.04 81.58 2.25 82.22 3.03 环氟菌胺 109.3 2.77 96.77 2.52 89.41 4.81 氯氰菊酯 101.21 3 96.98 2.22 87.62 2.58 脱叶磷 87.13 10.42 84.35 2.86 82.82 3.58 溴氰菊酯 102.67 1.19 94.19 6.75 89.04 3.78 除线磷 91.31 2.98 84.61 0.87 84.34 2.45 敌草腈 87.58 3.95 84.67 2.47 83.46 2.41 敌敌畏 95.84 3.24 90.04 5.91 94.01 3.2 氯硝胺 83.47 5.47 81.42 2.42 82.25 1.01 三氯杀螨醇 80.39 5.82 77.84 2.38 81.85 3.47 乐果 89.9 0.61 87.07 3.97 95.16 1.42 敌噁磷 88.51 2.01 76.81 5.95 92.46 0.44 灭菌磷 78.77 15.01 75.58 6.5 76.79 0.31 敌瘟磷 87.59 2.41 92.82 5.47 86.88 7.35 异狄氏剂 84.42 12.95 84.5 6.88 82.78 2.1 苯硫膦 77.1 3.99 75.58 2.4 85.4 1.69 三总结 ·本方法参考 《GB 23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，对于目标化合物农药的萃取和绿茶样品中叶绿素、有机酸等杂质的净化，本方法采用RayCure QuEChERS系列产品，从提取到净化一站式服务，不仅操作方便且净化效果好，提供了快速、准确的多农残前处理方案。 ·配合使用睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪，提高实验室样品前处理的效率，氮吹针的液面追随系统，使得浓缩过程省时、省气、省力。 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2020年10月版 本方法参考《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》，采用分散式固相萃取净化的方式，使用酸化乙腈作为提取溶剂，提取盐包为RayCure QuEChERS萃取盐包进行盐析，离心后所得上清液于RayCure QuEChERS净化管中进行净化，净化液经EVA-60睿科全自动氮吹仪浓缩至近干，加入内标并用乙酸乙酯复溶后，采用气相色谱/质谱联用仪检测，建立了绿茶中多农残的前处理和检测分析方法，具有快速高效、准确度好、重复性高的特点。