饮用水中三氯甲烷和四氯化碳检测方案(顶空进样器)

奥普乐全自动顶空进样器测试报告 1 实验部分 1.1 主要设备与试剂 GC-MS 3200型气质联用仪、成都奥普乐科技HS-20型全自动顶空进样器、甲醇（色谱纯）、实验用水（娃哈哈纯净水）。 1.2 通讯测试 测试通讯正常，顶空进样器进样后能够触发气相色谱仪程序升温和质谱工作站采集数据。 1.3 标样配制 三氯甲烷和四氯化碳标准系列溶液: 取1mL 三氯甲烷（40μg/mL）、四氯化碳（20 μg/mL）混标液于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即为标准中间使用液三氯甲烷（400μg/L）,四氯化碳（200μg/L）混标。取5个20mL顶空瓶，用移液管分别移取10mL蒸馏水于顶空瓶中，然后用移液枪分别加入50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL 三氯甲烷和四氯化碳标准中间使用液（其中三氯甲烷浓度为400μg/L,四氯化碳浓度为200μg/L)于10mL水中,配制成三氯甲烷浓度分别为: 2, 4, 8, 20, 40 μg/L，四氯化碳浓度为:1, 2 , 4 , 10, 20 μg/L；压盖钳密封后置于顶空进样器中75℃加热30min后进样分析。 三氯甲烷和四氯化碳重复性测试标样：取1mL三氯甲烷（400μg/L）、四氯化碳（200 μg/L）标准中间使用液混标于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即为重复性标准使用液三氯甲烷（4μg/L）, 四氯化碳（2μg/L）混标。用移液管分别移取10mL重复性标准使用液于7个顶空瓶中,压盖钳密封后置于顶空进样器中75℃加热30min后进样分析。 1.4 测试条件 GC-MS条件: VF-624（30m×0.25mm×1.4μm）毛细管柱，分流进样，分流比:20:1，进样口:130℃，接口:130℃，恒流模式，柱流量: 1mL/min，柱箱：40℃ 保持1min，10℃ /min升至110℃ 保持1min。 离子源: EI源，源温:150℃，扫描方式: 全扫描定性,扫描范围: 45u-200u;选择离子扫描定量，监测离子: 83,85,117,119,121，溶剂峰时间: 1.6min，采集时间: 1.6min-9min，电子倍增器高压: 1500V。 顶空进样器条件: 样品温度: 75℃, 加热时间: 30min,传输线: 110℃, 阀箱: 100℃, 加压时间: 40s，进样时间: 10s，吹洗时间: 120s，循环时间: 0min，定量环: 1mL。 注：顶空进样器串联在GC载气气路中，传输线针直接扎入GC进样口中。 1.5 测试结果 图1 三氯甲烷和四氯化碳标样谱图（20ppb） 表1 重复性测试结果 组分名称 项目 1 2 3 4 5 6 7 平均值 标准偏差 相对标准偏差 三氯甲烷（4ppb） 保留时间 4.54 4.55 4.54 4.56 4.56 4.55 4.55 4.551 0.005935 0.13% TIC峰高 2613 2311 2806 2409 2491 2459 2608 2528.24 162.3451 6.42% TIC峰面积 15828 14974 18782 14851 15845 14804 16613 15956.64 1411.807 8.85% 四氯化碳（2ppb） 保留时间 4.83 4.83 4.82 4.83 4.84 4.83 4.83 4.833 0.006914 0.14% TIC峰高 1507 1325 1565 1394 1519 1382 1509 1457.21 89.15271 6.12% TIC峰面积 9275 9560 11147 8754 10447 9913 10571 9952.43 827.0471 8.31% 2.4 结果讨论 奥普乐全自动顶空进样器HS-20使用体验： 从实验结果来看，三氯甲烷和四氯化碳峰面积重复性均在10%以内，基本可以满足检测要求。 三氯甲烷和四氯化碳线性相关系数均大于0.995，线性关系良好，基本满足检测要求。 触摸屏界面操作相对简单，使用起来还是比较人性化的；唯一不足之处是只有一个加热炉仓，如果能有两个加热孔交替加热顶空瓶会更加的节省分析时间；整体使用感觉还不错。 三氯甲烷和四氯化碳标准系列溶液: 取1mL 三氯甲烷（40μg/mL）、四氯化碳（20 μg/mL）混标液于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即为标准中间使用液三氯甲烷（400μg/L）,四氯化碳（200μg/L）混标。取5个20mL顶空瓶，用移液管分别移取10mL蒸馏水于顶空瓶中，然后用移液枪分别加入50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL 三氯甲烷和四氯化碳标准中间使用液（其中三氯甲烷浓度为400μg/L,四氯化碳浓度为200μg/L)于10mL水中,配制成三氯甲烷浓度分别为: 2, 4, 8, 20, 40 μg/L，四氯化碳浓度为:1, 2 , 4 , 10, 20 μg/L；压盖钳密封后置于顶空进样器中75℃加热30min后进样分析。