饲料中砷含量检测方案(原子荧光光谱)

上海美析仪器有限公司美析仪器 饲料砷的测定方案氢化物原子荧光光度法(快速法) 引言环境中的砷化合物如不超过人体负荷的量不会造成危害。有些砷化合物在农业上作为杀菌剂和杀虫剂，在其使用过程中，可进入植物体内，从而对一些饲料原料造成污染，长期饲喂猪会引起慢性中毒。慢性中毒主要表现末梢神经炎和神经衰弱症候群症状。由于超量添加砷制剂会使猪表现出皮肤红润、皮毛光亮，于是一些饲料厂家在饲料中超剂量添加砷制剂。但砷制剂是有毒的，不但对环境造成污染，并经食物链危害人体健康。人体长期食入高砷含量的猪肉，，可引起急性砷中毒或慢性中毒。 方案依据 GB/T 13079--2006饲料中总砷的测定 原理样品经酸消解或干灰化破坏有机物，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 试剂溶液 美析 AFS680 原子荧光光度计 氢氧化钠溶液(0.5%)。 硼氢化钠(NaBH，)溶液(1%)：称取硼氢化钠 10.0g，溶于氢氧化钠溶液1000ml 中， 混合(现用现配为宜)。 硫脲溶液(50g/L). 氢氧化钠溶液(100 g/L). 砷标准溶液 分析步骤 试料的处理 盐酸溶样法 矿物元素饲料添加剂用盐酸溶样。称取试样1g~3 g(精确到0.0001 g)于100 mL 高型烧杯中，加水少许湿润试样，慢慢滴加10 mL 盐酸溶液，待激烈反应过后，煮沸并转移到50 ml 容量瓶中，向容量瓶中加入2.5mL硫脲溶液(50 g/L)，用水洗涤烧杯3次~4次，洗液并人容量瓶中，用水定容，摇匀，待测。同时做试剂空白。 同时于相同条件下，做试剂空白实验。 干灰化法 添加剂预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料、单一饲料及饲料添加剂可选择干灰化法。称取取样2g~5g(精确到0.0001 g)于 30 mL 瓷埚中，加人5 mL 硝酸镁溶液，混匀，于低温或沸水浴中蒸干，低温碳化至无烟后，然后转入高温炉于550C恒温灰化3.5 h~4h.取出冷却，缓慢加入10mL 盐酸溶液，待激烈反应过后，煮沸并转移到 50 mL.容量瓶中，向容量瓶中加入2.5mL硫脲溶液(50g/L)，用水洗涤埚3次~5次，洗液并入容量瓶中，用水定容，摇匀，待测。 同时做试剂空白。 同时于相同条件下，做试剂空白实验。 标准系列制备 准确吸取砷标准工作溶液(1.0ug/mL)0.00 mL0.10 mL、0.4 mL.1.00 mL、4.00 mL、10.00mL于50mL 容量瓶中(各相当于砷浓度0 ng/mL.2. 0 ng/mL、8.0ng/mL、20.0 ng/mL、80.0 ng/mL、200.0 ng/mL)，各加1.5 mL盐酸，2.5 mL 硫脲溶液，加水至刻度，摇匀，待测。 仪器参考条件 光电信增管电压：200V~400V； 砷空心阴极灯电流：15mA~100 mA； 原子化器温度：200C； 原子化器高度：8mm； 载气流量：300 mL/ min~600 mL/min； 延迟时间：1.0s~1.5s。读数时间： 7.0s~15.0 s； 结果计算荧光强度或浓度直读。 仪器参数 AFS-680 原子荧光光度计 1.产品简介 AFS-680 系列是在原有型础基础上减小了光源与 PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的 ABS 磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确 保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。 2.仪器特点 *双道两元素可同时测量，适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、帝、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析 *空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式 *采用断续流动进样装置。 (样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性).具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本 *采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器 *具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察 3.产品特性 仪器功能 *单道、双道同时检测功能。 *单点、两点、多点建立标准曲线功能。 *具有单点、两点标准曲线校正功能。 *具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。 *自动稀释高浓度样品功能。 *具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。 *具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。 *具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。 *具有小背景扣除功能。 *友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量(荧光强度、空白值等)。 *仪器自检及断气预警保护功能。 *具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。干扰及消除方法 (1) Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In 不干扰测定。 (2)可形成氢化物元素As、Sb、Bi 不大于 500ug/mL一般不干扰测定。 (3) Au<5ug/mL， Ag<25ug/mL不干扰测定。 (4) Au、Ag、Pt 和 Pd 等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低 KBH4 浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。 氢化物发生系统 采用具有多功能反应模块，该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。 测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡，既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。 进样系统 采用具有发明专利技术的连续流动进样方式，双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒 4.技术指标 样品原子化 *原子化器：氢化法屏蔽式原子化器 *载气/屏蔽气：氩气 样品制备与导入 *蒸汽：采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 *氢化物发生器：采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *蠕动泵：6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹，软件调速 *排气系统：具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废 光学系统 *光学设计：短焦距，非色散，一体化密闭光学设计 *双通道：双道两元素可同时测量 *光源：空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命 *检测器：采用进口光电倍增管 *线性范围：大于三个数量级 元素检测性能 *检出限(D.L.)：As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn<0.01ug/LHg、Cd<0.001ug/L Ge <0.05ug/L Zn<1.0ug/L Au<3.0ug/L *精密度(RSD)：<0.7%.线性范围：大于三个数量级 数据处理系统： *可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排，测量数据都能切能到 EXCEL 进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享。 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微 量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，L，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司电话：400-616-4686邮箱： macylab@163.com网址： www.macylab.com地址：上海市松江区联营路615号9幢二层 TEL- 样品经酸消解或干灰化破坏有机物,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。