锡铋银合金中成分分析检测方案(能散型XRF)

SSL-CA22-017Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-065 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn EDX分析锡铋银合金中常规元素成分 EDX-065 摘要：随着环保政策及法规的实施，电子产品的无铅化是一种必然趋势。传统的锡铅类焊料被环保法规所限制，锡铋银合金是一类环保型焊料，使用Bi取代有铅焊锡中的 Pb，例如锡铋银锡膏的应用场合越来越广泛， GB/Ｔ20422-2018《无铅钎料》标准对无铅钎料的化学成分作出了规定。本实验使用岛津EDX-7000仪器，分析锡铋银合金中的 Sn、Ag、Bi成分，短期分析稳定性优于0.65%，分析结果与化学法分析值比较，相对误差优于5.0%，可应用于锡铋银合金材料 (SnBiAg、SnBi) 成分的定量分析。 关键词：锡铋银合金成分分析斤能量色散型X射线荧光分析仪 在全球绿色环保产品的流行趋势下，法规要求电子产品无铅化，含铅的焊锡合金材料被限制使用。为符合法规要求，业界使用 Bi 取代焊锡中的 Pb，推出了SnBiAg合金焊料，能符合当前的环保产品要求，也保持了比较好的焊接性能。 GB/T 20422-2018《无铅料》标准中，对焊锡产品提出了无铅化的技术要求。锡铋合金属于环保型合金，在常温下为银白色固态外观，熔点为138℃，为常用的低温型合金焊料。锡铋锡膏由于焊接温度低、湿润性、焊接性能比较优越，常用于 LED线路板的焊接。 实验部分 1.1仪器 锡铋银中温锡膏，熔点为180℃，为常见的中温焊料，由于中温作业能提升制造良率，广泛应用于 CPU 散热器及散热模块。 锡铋银合金通常使用化学法分析成分，多数电子产品制造商没有配备相关的化学分析仪器，但对锡铋银合金成分也有分析的需求。电子生产商基本配置了 EDX仪器，用于环保检测。本实验使用岛津EDX-7000型X射线荧光分析仪，对锡铋银合金焊料 (SnBiAg 系列)进行了成分分析研究，意在扩展EDX-7000的应用性能，为客户解决锡铋合金的分析需求问题。 图1 EDX-7000 1.2分析条件 氛围：大气 准直器：10mm 靶材：Rh 滤光片：：1#、4# 电压： 50 kV 电流： Auto DT：30% 分析时间：：100s 1.3实验样品 锡铋银合金焊料标准样品见图2，锡铋银合金焊料生产样品见图3。 图3 锡铋银合金焊料生产样品 1.4样品前处理 块状样品分析面需要经过车削出新鲜的平整面；不规则丝状样品需要压片；粉状、屑状样品需要加热制成块状样品，必要时进行压片处理。样品分析面应为洁净平整面，必要时表面车削处理。处理后的样品直接放置在仪器室的测试位进行分析。 结果与讨论 2.1工作曲线 创建锡铋银合金焊料分析组，优化分析条件参数，使用标准样品校准 SnBiAg 的工作曲线，校准后的工作曲线见图4。 图4工作曲线 2.2分析稳定性 采用含有 SnBiAg 的合适样品，使用校准后的工作曲线连续测试10次，样品固定不动的测试结果为定点稳定性；每次变更样品分析位置的测试结果为动点稳定性，统计测试结果的 RSD 值结果如表1、表2。 样品名称 统计项目 表2 动点稳定性 Bi 单位：w+/% 样品名称 统计项目 64.11 Sn Ag Bi 20123568 AVG 0.035 64.08 0.94 34.86 20123568 SD 0.05 0.128 0.004 0.127 RSD(%) 41.77 0.20 0.47 0.36 DH22201210 AVG 0.061 41.91 0.41 57.64 DH22201210 SD 0.14 0.070 0.008 0.074 RSD(%) 0.17 1.86 0.13 注：AVG代表平均值； SD 代表标准偏差； RSD 代表相对标准偏差 上表显示， SnBiAg 合金中的主要组成元素 Sn、Bi、Ag的定点分析稳定性 RSD 值优于 0.65%。 2.3分析准确性 从生产工厂生产线取不同型号的锡铋银合金焊料样品，在工厂使用化学法分析的结果作为参考值。使用EDX-7000 校准后的工作曲线分析必铋银合金焊料样品的成分，统计EDX-7000分析结果，并与化学法参考分析结果进行比较，结果比较如表3。 表3 分析结果准确性 单位：w/% 样品名称 检测项目 Sn Ag Bi 参考值 41.95 0.40 57.63 DH03201113 分析值 41.96 0.42 57.59 相对误差，% 0.02 4.79 -0.06 参考值 41.97 0.39 57.62 DH03201114 分析值 41.84 0.41 57.71 相对误差，% -0.31 4.58 0.16 参考值 64.39 1.01 34.53 20073807 分析值 64.46 0.97 34.45 相对误差，% 0.11 -4.06 -0.23 参考值 64.51 1.00 34.37 20083802 分析值 64.59 0.97 34.32 相对误差，% 0.13 -3.40 -0.14 参考值 41.95 1.03 56.98 20123571 分析值 41.93 0.99 57.00 相对误差，% -0.05 -3.88 0.04 EDX-7000分析锡铋银合金焊料 i(SnBiAg系列)的成分结果表明，主要组成元素 Sn、Bi、Ag分析值与化学法参考结果分析比较，分析相对误差优于5.0%。 2.4结果讨论 岛津能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7000，分析锡铋银合金焊料 (SnBiAg、SnBi) 中的Sn、Bi、Ag成分，短期分析稳定性 RSD 值优于 0.65%。 EDX-7000分析锡铋银合金焊料样品的主要组成元素 Sn、Bi、Ag，分析结果与化学法分析值比较，分析结果的相对误差优于5.0%，可适用于锡铋银合金焊料型号的筛选分析判定。 结论 利用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7000，分析锡铋银合金焊料成分，具有分析速度快、过程无损、环境友好，操作简单的优点。使用校准的工作曲线法分析准确度高，分析结果稳定性好，，i 可应用锡铋银合金焊料(SnBiAg、SnBi)成分的分析，适用于锡铋银合金焊料的型号筛选分析判定。 岛津应用云 利用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7000，分析锡铋银合金焊料成分，具有分析速度快、分析过程无损、环境友好，分析过程简单的优点。使用校准的检测线法分析准确度高，分析结果稳定性好，可应用锡铋银合金焊料（SnBiAg、SnBi）成分的分析，适用于锡铋银合金焊料的型号筛选分析判定。