食品中邻苯二甲酸酯类检测方案(气质联用仪)

舜宇恒平仪器SUNNYHENGPINGINSTRUMENT4 I51 第十一章：食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测 1前言 邻苯二甲酸酯类化合物作为增塑剂被广泛应用于塑料制品生产中，大多数食品采用塑料制品进行包装，由于存在一定的迁移风险，因此针对这类物质的检测对于保障食品安全十分必要。本文参考食品安全国家标准 GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定，采用 GC/MS 外标法，对标样和样品进行测定。 2仪器和设备 2.1气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100，舜宇恒平仪器)，具有毛细管分流/不分流进样口(全EPC)，具有恒流和恒压功能，柱温箱20阶程序升温， EI源。 2.2色谱柱： DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um) 2.3162位反控自动进样器(瑞士CTC) 2.4电子分析天平(AE224， 舜宇恒平仪器)2.5氦气(纯度99.999%) 2.616种邻苯二甲酸酯类混标样品 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，，邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)，邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)，邻苯二甲酸二戊酯(DPP)，邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)，邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)，邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基)酯 (DBEP)，邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二苯酯 (DPHP)，邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)，邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。 3实验条件 3.1进样口温度：250℃ 3.2程序升温：初始温度60℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持1min； 再以5C/min升温至280℃，保持3min。 3.3进样方式：不分流进样 3.4进样量：11pl 3.5离子源温度：230°℃ 3.6传输线温度：280℃ 3.7扫描方式：选择离子扫描，监测离子参考GB5009.271-2016附录B 3.8溶剂延迟：77min 图1邻苯二甲酸酯类混标样品图谱 45实验步骤 4.1精密度实验 配制4ug/ml标准溶液，连续5次进样，计算保留时间和定量离子峰面积的平均值及RSD，结果如下表1所示。 表1精密度测试数据 组分 保留时间 avg 峰面积 avg 保留时间RSD 峰面积 RSD DMP 7.421 27870.85 0.214% 6.537% DEP 8.338 26382.08 0.190% 7.411% DIBP 10.170 38669.87 0.193% 5.915% DBP 10.955 43280.23 0.195% 6.311% DMEP 11.270 18199.52 0.193% 6.137% BMPP 11.988 10951.35 0.177% 2.671% DEEP 12.372 9939.03 0.204% 8.329% DPP 12.799 43503.64 0.188% 7.321% DHXP 15.013 44634.93 0.172% 8.209% BBP 15.120 15958.58 0.157% 7.516% DBEP 16.616 4674.47 0.149% 7.264% DCHP 17.240 28396.37 0.135% 4.549% DEHP 17.471 24679.85 0.134% 5.427% DPhP 17.568 31176.14 0.125% 4.756% DNOP 20.066 37282.95 0.127% 8.241% DNP 22.709 27577.13 0.100% 2.349% 4.2标准曲线 参考标准GB 5009.271-2016，配制标准溶液浓度为0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1ug/ml，测定相应的峰面积，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果如表2。 表2邻苯二甲酸酯类混标样品曲线方程 组分名称 线性方程 RSD% DMP y=288633.1*x-114.8 R=0.99968 DEP v=260568.3*x+271.9 R=0.99996 DIBP y=329688.4*x+5466.3 R=0.99976 DBP v=362376*x+974 R=0.99952 DMEP v=158378.3*x-21253 R=0.99879 BMPP v=80389.1*x-1019.3 R=0.99980 DEEP y=99126.8*x-716.3 R=0.99901 DPP y=315300.1*x-4931.1 R=0.99971 DHXP y=281219.5*x-2147.9 R=0.99854 BBP y=120217.5*x-1790.9 R=0.99865 DBEP v=40574.2*x-1640.6 R=0.99791 DCHP v=226334.7*x-3225.9 R=0.99909 DEHP v=182113*x-3456 R=0.99930 DPhP y=277335.5*x-5961.1 R=0.99844 DNOP y=193440.3*x-2800.8 R=0.99788 DNP y=187294.1*x-3953.4 R=0.99957 4.3实际样品测试 如图2所示，某饮料样品，按GB 5009.271-2016试样制备方法处理，检出DIBP、DBP，均低于标准曲线最低浓度点。 图2某饮料样品检测图谱 图3加标样品(加标浓度0.5ug/ml) 5实验结果 采用GC1290/MS8100气质联用仪可对食品中邻苯二甲酸酯类化合物进行测定，检测范围和重复性均满足GB 5009.271-2016的要求。 邻苯二甲酸酯类化合物作为增塑剂被广泛应用于塑料制品生产中，大多数食品采用塑料制 品进行包装，由于存在一定的迁移风险，因此针对这类物质的检测对于保障食品安全十分必要。 本文参考食品安全国家标准 GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定，采用 GC/MS 外标 法，对标样和样品进行测定。