氟尼辛葡甲胺中理化检测方案(自动电位滴定)

T-425-202105 IGAS WOOKING吾空仪器SINEO新仪T-425-202105 电位滴定法测硼酸酯中硼含量 1前言 硼酸酯类化合物的应用范围十分广泛，不但可以作为聚合物添加剂、汽油添加剂、灭火剂、灭菌剂、阻燃剂、使用。而且可以作为润滑剂和汽车制动液，并且作为表面活性剂也一直在发展。为了对硼酸酯类产品进行研究，方便检测，选用电位滴定的方法去滴定其中硼的含量，先用盐酸对硼酸酯水解，生成硼酸，然后用氢氧化钠去滴定硼酸，过程中加入甘露醇，增强硼酸的酸性，通过终点滴定来确定终点，计算出硼含量，进而为这类产品的研究提供参考依据。 海 该方法操作简单，滴定速度快，数据重复性良好，准确性相比手工滴定方式大大提高，是研究这类产品的理想选择。 2仪器和试剂 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪pH复合电极、 10mL滴定管 2.2试剂 能海 盐酸溶液(0.1mol/L)，氢氧化钠标准溶液 (0.09973mol/L)，甘露醇(分析纯)。 3实验方法 3.1实验步骤 用500mL烧杯在分析天平上称取最少1g样品，精确到 0.1mg。加180mL 蒸馏水。加入 小型磁力转子。烧杯放置在搅拌器上。开启搅拌。滴定设备降低到 pH电极能浸没到溶液，但滴定管要保持在液体以外。用 HCL 溶液滴定到 pH=3.5(手动调节PH)，使溶液呈酸性(酯裂解)。用 NaOH 溶液准确滴定到 pH=5.50(选择方法1)，作为真正滴定的起点。称取 10.00g甘露醇并加到样品中。等待甘露醇溶解掉。用 NaOH 溶液准确滴定到 pH=8.50(选择方法2)。读取消耗的 NaOH 溶液的量，并记录。 3.2仪器参数 术3.2.1硼含量含量测定(方法1)技 滴定模式： 终点滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1my 滴定速度： 标准 结束体积： 10mL 预滴定添加体积 0.001mL 终点PH值： 5.5 滴定前平衡电位： 10mv 预控PH值： 5.0 滴定模式： 终点滴定 最小添加体积 0.001mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 结束体积： 10mL 预滴定添加体积 0.001mL 终点PH值： 8.5 滴定前平衡电位： 10mv 预控PH值： 7.0 SINEO新仪 4结果与讨论 4.1实验数据 4.1.2硼酸酯硼含量测定： 4.2计算公式 V ×t×c×1M ×1004.2.1硼含量计算公式： W mx1000 式中：W1---硼含量，%； V---试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)； t---氢氧化钠的滴定度， 1.002； C---氢氧化钠标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m---试样质量，单位为克(g)； 4.4结论 从结果可以看出，用电位滴定仪测定硼酸酯中硼含量，数据重复性良好，仪器能够自动去判断终点，能够很好的测出硼含量。 术技海能 -- -- 1 前言氟尼辛葡甲胺是一种分子式为C14H11F3N2O2C7H17NO5的白色粉末类有机物，属于烟酸类衍生物，是环氧化酶的抑制剂。它通过抑制花生四烯酸反应链中的环氧化酶，减少前列腺素和血栓烷等炎性介质的生成等成为一种新型的、非甾体类动物专用的解热镇痛药物。该方案是利用T860全自动电位滴定仪，通过高氯酸非水滴定来测定该药品的有效成分的含量，看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。2 仪器与设备2.1 仪器T860电位滴定仪，复合PH电极。2.2 试剂高氯酸标准溶液（0.1 mol/L），冰醋酸。