空气中对硝基苯胺检测方案(液相色谱仪)

版权所有O2021，PerkinElmer， Inc.保留所有权利。PerkinElmer 是PerkinElmer， Inc. 的斤册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 测试样品及实验方法 对硝基苯胺，黄色针状结晶，高毒，易升华。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。广泛应用于染料工业重要的中间体，还可作农药和兽药的中间体，在医药工业中可用于生产氯硝柳胺、卡巴巴、硝基安定、 职业卫生中关于对硝基苯胺的检测采用的方法是：空气中的蒸气态对硝基苯胺用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 1、试剂及设备 甲醇，色谱纯； 超纯水，18.2MQ； 2、标准系列溶液的配制和样品前处理 市购的100mg/L对硝基苯胺标准溶液，溶剂为甲醇。然后用甲醇依次稀释为下表所示的浓度级别： 喹啉脲硫酸盐等。还可用于生产对苯二胺、抗氧化剂和防腐剂等。对硝基苯胺毒性大，可引起比苯胺更强的血液中毒。 表1本文所使用的校准浓度级别 化合物名称 级别1 级别2 级别3 级别4 级别5 级别6 mg/L 1 2 5 10 15 20 样品的采集：在采样点，用硅胶采样管以200 mL/min流量采集15 min空气样品。 样品的处理：将前后两端硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入2mL甲醇，解吸30 min。不时振摇，解析溶液经针头式过滤器过滤后供测定。 3、测试仪器及条件 本次实验采用珀金埃尔默的LC 300超高效液相色谱仪，仪器外观如图1所示，实验方法参数如表2所示。 图1 LC 300 UHPLC 表2方法参数 仪器型号 PerkinElmer LC 300，配有PDA检测器 软件 Simplicity Chrom 色谱柱 Quasar SPP C18 100*3mm，2.6um，货号：N9308992 流动相 A(水)：B(甲醇)=50：50，等度 运行时间 5min 进样量 2ul 波长 250nm 柱温 35℃ 4、实验结果与分析 4.1溶剂空白和标准品谱图测定结果 流动相溶剂空白如图2所示，标准系列溶液(10 mg/L)的色谱图如图3所示。从图中可以看出对硝基苯胺出峰峰型尖锐，溶剂空白在目标物出峰位置无干扰峰。 图2溶剂空白色谱图 图3校准溶液(10mg/L)色谱图 4.2校正曲线测定结果 标准系列溶液1mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、20mg/L色谱图的重叠图如图4所示，其校准曲线如图5所示。所得的校准曲线线性优异，线性相关系数R?大于0.999，满足定量分析要求。 60 50- 40- 30- 20- 10- mAU 1.5 l Min 图4不同浓度(1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、15mg/L、20mg/L)的色谱重叠图 对硝基苯胺 (PDA-250)-DerivedDefault 保留时间和峰面积RSD值均小于0.7%，说明该系统具有良好的检测重复性。 图5目标物校准曲线结果 4.3重复性测定结果 连续6针重复测定得到的保留时间和峰面积RSD值如表3所示， 对硝基苯胺 保留时间 min 峰面积(浓度为2mg/L) 保留时间 min 峰面积 (浓度为20mg/L) 1 1.000 20.01 0.984 203.64 2 0.998 20.35 0.988 203.11 3 1.001 20.25 0.987 203.50 4 0.999 20.06 0.988 202.75 5 1.000 20.16 0.985 203.41 6 0.999 20.27 0.988 204.49 平均值 1.000 20.18 0.987 203.48 SD 0.001 0.13 0.002 0.59 RSD (%) 0.11 0.65 0.18 0.29 实验讨论 本文采用珀金埃尔默的LC300高效夜相色谱仪，建立了工作场所空气有毒物质第143部分对硝基苯胺的检测方法。该方法具有良好的线性、分离度和重复性、分析速度快，满足日常检测需求。 参考文献和标准 ( GB/Z 300.143-2017工作场所空气有毒物质测定第143部分：对硝基苯胺。 ) 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn ( 要获取全球办事处的完 整 列表，请访问http：/ / www . perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs ) 本文采用珀金埃尔默的LC 300高效液相色谱仪，建立了工作场所空气有毒物质第143部分对硝基苯胺的检测方法。该方法具有良好的线性、分离度和重复性、分析速度快，满足日常检测需求。