肥料中总钾检测方案(电热消解仪)

推荐两种消解方法，让肥料中总钾的测定更加安全高效 肥料中的总养分为(氮+五氧化二磷+氧化钾)，常用的肥料为有机肥，有机肥侧重增加土壤有机质，改善土壤肥力，提高化肥利用效率。其中，钾在植物生长发育过程中，参与60种以上酶系统的活化，光合作用，同化产物的运输，碳水化合物的代谢和蛋白质的合成等过程。 《NY/T2540-2014肥料钾含量的测定》规定了样品制备方法和测试方法，但是样品称样量多、用酸量大，在硫酸-过氧化氢处理的过程中反应剧烈易喷出，在硝酸-高氯酸处理的过程中时间较长。本文采用 ST36消解仪进行硫酸-过氧化氢处理， D-Master全自动消解仪进行硝酸-高氯酸处理，最后将处理好的样品定容至50mL， 两种消解方法处理过程耗时短、效果好、更安全，经等离子体光谱法测试后结果准确、平行性好。 实验部分 1、主要仪器与试剂 莱伯泰科 DigiBlock ST36-APP消解仪 莱伯泰科 D-Master全自动消解仪 GC-36-S消解管 TF-36消解管 硝酸、高氯酸、硫酸、30%过氧化氢、等离子体发射光谱仪 2、用硫酸-过氧化氢处理 ST36-APP消解仪消解步骤 (1)称取样品0.1g~0.2g(精确至0.0001g) 置于50mL GC-36-S消解管中 (2)先加入2mL硫酸，后分三次缓慢加入6mL过氧化氢，室温静置30min (3)将消解管置于消解仪中设置升温程序，缓慢升温至200摄氏度保持30min， 再升温 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 传真 ： 0 1 0-8 0 4 86354( 总 部 )/6 4 974268(市 场) ) 至350摄氏度保持90min， 赶至近干 (4)取下冷却至室温，加少量水浸提，微热，冷却后定容至50mL待测 N@66%15：15 ●@ 3、用硝酸-高氯酸处理 D-Master 全自动消解仪消解步骤 (1)称取样品0.1g~0.2g(精确至0.0001g) 置于50mLTF-36消解管中 (2)将消解管置于全自动消解仪样品架上设置自动消解程序 第一步预消解：硝酸4mL、高氯酸 2mL，摇匀，下降至加热模块150℃加热 30min 第二步消解：上升冷却 5min 后补酸、硝酸 4mL、高氯酸 4mL，摇匀，下降至加热模块170℃加热150min 第三步步酸+定容：190℃加热 60min 赶至近干，上升冷却 60min 后，自动定容至50mL待测 北京莱伯泰科仪器有限公司 Your Lab， Our Tech 传真：010-80486354(总部)/64974268(市场) 表1硫酸-过氧化氢法精密度测试数据 样品 总钾 S/% RSD/% 编号 含量/% (n=6) (n=6) 4.91 2 4.80 3 4.86 0.0397 0.818 4 4.84 4.89 6 4.87 表2硝酸-高氯酸法精密度测试数据 样品 总钾 S/% RSD/% 编号 含量/% (n=6) (n=6) 4.77 2 4.84 3 4.74 0.0746 1.57 4 4.78 5 4.68 6 4.63 北京莱伯泰科仪器有限公司 结论 肥料前处理 ST36-APP消解仪硫酸-过氧化氢法， D-Master 全自动消解仪硝酸-高氯酸法，两种消解方法的区别在于测有机肥中氮元素时不能加入硝酸引入氮的干扰。优化后两种消解方法处理过程耗时短、效果好、更安全，经等离子体光谱法测试后结果准确、平行性好、精密度高，用户可根据自己待测元素选用适合的方法来进行消解。 产品介绍 ST36-APP 消解仪 ◇ 环绕式加热方式，消解速度更快 ◇ 智能程序升温，消解过程程序化，无人值守节省人力 ◇ 原装进口保温材料，整机在消解过程中可节能80%，用低功率实现快速升温 ◇ 整机密封防腐，增加了主机台面的防酸气、酸液浸入功能 ◇ 智能手机控制器，远程控制让实验过程随手掌握 D-Master 全自动消解仪 ◇ 自动化实验，只需人工称样，仪器全自动添加腐蚀性试剂、自动混匀样品、自动升降、 北京莱伯泰科仪器有限公司 自动梯度升温、自动赶酸、自动定容，一站式消解 ◇ 智能化实验，将人工智能引入实验，远程控制让实验人员可远离实验室酸气酸液的危害；预约开机让实验人员在8小时工作制外更好的兼容生活与工作；语音提醒让实验人员更安心的一人多职，一心多用提高工作效率 ◇ 安全实验，试剂添加前可预判消解管位置，若无样品，可报警并不再添加该位置试剂，多控制端随时视频查看实验状态，随时查看、修改、甚至急停方法 ◇ 长久实验，360°旋转机械臂，全密闭全防腐结构，相较XY轴丝杠式机械臂更不易腐蚀；与传布带式机械臂相比定位更灵活，更精准，且没有皮带耗材，使用寿命更长 北京莱伯泰科仪器有限公司 地址：北京空港工业区电话：总部)/市场)Your Lab， Our Techwww.labtechgroup.com 地址：北京空港工业区电话：总部)/市场)www.labtechgroup.com   肥料中的总养分为（氮+五氧化二磷+氧化钾），常用的肥料为有机肥，有机肥侧重增加土壤有机质，改善土壤肥力，提高化肥利用效率。其中，钾在植物生长发育过程中，参与60种以上酶系统的活化，光合作用，同化产物的运输，碳水化合物的代谢和蛋白质的合成等过程。  《NY/T 2540-2014 肥料 钾含量的测定》规定了样品制备方法和测试方法，但是样品称样量多、用酸量大，在硫酸-过氧化氢处理的过程中反应剧烈易喷出，在硝酸-高氯酸处理的过程中时间较长。本文采用ST36消解仪进行硫酸-过氧化氢处理，D-Master全自动消解仪进行硝酸-高氯酸处理，最后将处理好的样品定容至50mL，两种消解方法处理过程耗时短、效果好、更安全，经等离子体光谱法测试后结果准确、平行性好。