乳粉中高氯酸盐检测方案(离子色谱仪)

关键词：离子色谱；单四极杆质谱； lonPac AS20；乳粉；高氯酸盐 Key words： IC； MSQ； IonPac AS20； Milk Powder； Perchlorate 近年来，媒体多次报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到高氯酸盐，这是继三聚氰胺事件后又一起奶制品污染事件，引起了全社会的高度关注。高氯酸盐是一种持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业，并且很容易被释放到环境中。研究表明，高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收，从而导致成人新陈代谢功能紊乱，并影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育。因此准确测定婴幼儿乳粉中高氯酸盐显得尤为重要。 测试条件 仪器： ICS2100系统； AS-AP自动进样器 分析柱： lonPac AS20， 7.5um， 250×2mm(P/N： 063065) 保护柱： lonPac AG20， 11 um， 50×2mm (P/N： 063066) 柱温： 30℃ 淋洗液： EG产生KOH， 0-17 min， 40 mmol/LKOH； 17-22 min，70mmol/L KOH；22.1-27 min， 40mmol/L KOH 流速： 0.25mL/min 进样体积： 100pL 辅助泵溶剂：50/50乙腈/水，0.20mL/min 检测： (A)抑制型电导， AERS 500 2mm (P/ N： 082541)，自再生外接水模式 (B)质谱： MSQTM Plus 质谱条件： -ESI， 70 V， 550℃ 内标： 高氯酸-180，1pg/L 精密称取奶粉样品0.50g，加去离子水3.5mL使充 图1.乳粉样品分离谱图 峰：1.基体；2.未知物；3.高氯酸根 分溶解混匀，再加入5mL乙腈振荡混匀，静置10分钟以沉淀蛋白。取上清液1mL，用去离子定容至10mL， 将稀释后的溶液经过0.22um尼龙滤膜和OnGuard IIRP柱(1cc)过滤，滤液直接上机分析。 结论： 采用离子色谱与质谱联用技术，可有效排除样品中共存的高浓度常见阴离子，以及一些强极性化合物对高氯酸盐测定的干扰，并获得更高的检测灵敏度。采用此法测定婴幼儿乳粉中的高氯酸盐，检测限可达1 pg/kg，可完全满足检测要求。本方法也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其它乳制品中高氯酸盐的测定。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：88008105118 ThermoFisher SCIENTIFIC SCIENTIFIC 支持手机用户)AB_C_IC- 采用离子色谱与质谱联用技术，可有效排除样品中 共存的高浓度常见阴离子，以及一些强极性化合物对高 氯酸盐测定的干扰，并获得更高的检测灵敏度。采用此 法测定婴幼儿乳粉中的高氯酸盐，检测限可达1 µg/kg， 可完全满足检测要求。本方法也适用于鲜牛奶、酸牛奶 等其它乳制品中高氯酸盐的测定。