水中矿物油检测方案(紫外分光光度)

ThermoFisherS CIENTIFI C APPLICATION NOTE 基于紫外分光光度法的水中油测试方法 Jun Li， Senior Application Engineer， ThermoFisher Lab Solution China， 2018.11.18 关键词：紫外分光光度法，水中油含量，拟合线性 原理 矿物油组成中的共轭体系物质在紫外光区有较强的吸收，依据朗博-比尔定律，在256nm紫外光波长，可测定油样的吸光度来确定相应油的量。由于紫外光度法对于油种的敏感性较强，本方法的油样需采用标准物质。 设备和耗材 Thermo Scientific Orion AquaMate 8100 紫外/可见分光光度计 所需要的试剂(配方摘录“GB 12152-2007锅炉用水和冷水水中油含量的测定”“HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)”忆 “GB17378.4-2007 海洋监范规范第4部分：海水分析”3) ·无水硫酸钠 硫酸溶液：：1+3 ·上重蒸馏水： 取普通蒸馏水，按1L水加0.2g 高锰酸钾和5mL硫酸的比例，加入玻璃蒸馏器或石英蒸馏器，重蒸馏制得 ·正庚烷： 以重蒸馏水作参比，正庚烷在225nm 和254nm 波长处的吸光度应小于 0.15，否则使用硅胶取出芳香烃 标准油： 取含有水样若干升，加脱芳香烃石油醚抽提(按1L水样加入25mL~30mL)，将抽提液用无水硫酸钠脱水，并过滤于蒸馏瓶中，蒸馏回收大部分石油醚，将剩余少量抽提液转入已恒重的蒸发皿中，并用10mL~20mL 石油醚洗涤蒸馏瓶，洗液也一并转入蒸发皿中，转移至70℃水浴上将其蒸干后，放入70℃烘箱至恒重，以此油作为标准油液。 油标准溶液 油标准贮备溶液(1mL含有1mg油)：：在在称量瓶中准确称取0.1g标准油(精确到0.2mg)，用脱芳香烃的正庚烷溶解，准入100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度。 油标准溶液(1mL 含有0.2mg油)：吸取油标准贮备溶液50mL， 注入 100mL容量瓶中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。标准液为50mg 油标准溶容(1mL 含有 0.2mg油)：吸取油标准贮备溶液 40mL， 注入 100mL容量瓶中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。标准液为40mg 油标准溶液(1mL 含有 0.2mg油)：吸取油标准贮备溶液 30mL， 注入100mL容量瓶中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。标准液为 30mg 油标准溶液(1mL含有0.2mg油)：吸取油标准贮备溶液20mL， 注入100mL容量瓶中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。标准液为 20mg 油标准溶液(1mL 含有 0.2mg油)：吸取油标准贮备溶液10mL， 注入100mL容量瓶中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。标准液为10mg · 1硅胶： 中125um~250pm，在温度150℃~160℃下，烘4h~5h活化后使用。 测试方案 1.绘制标准曲线 分别将10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L水中油标准液用 1cm 石英比色皿放置，以正庚烷作为空白参比，依次测定上述5个标准用品的吸光度，所得数据如下表一所示 表一标定曲线吸光度数据(数据摘录““紫外分光光度法测定水中油含量”) 序列号 1 2 3 4 5 6 浓度 mg/L 0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 吸光度A 0.0011 0.1372 0.2761 0.4087 0.5457 0.6826 图一标定吸光度曲线(标准液一吸光度) 结果计算 p 水样中油含量以质量浓度p计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(1)计算： p=1000m/V (1) V -----水样的体积的数值，单位为 mL； m----从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的有含量数值，单位位毫克(mg) 2.不确定性测试 分别将0mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L水中油标准液用1cm石英比色皿放置，以正庚烷作为空白参比，依次测定上述5个标准用品的吸光度，所得数据如下表二所示 Uerel(y)=0.0092 不确定度，斜率b=0.0233，截距 a=0.0002，样品浓度c，标准曲线回归方差S=0.0034，N=5为样品平行测定次数，n 为样品测试的总次数 表二水中油(紫外分光光度法)不确定性测试(数据摘录自“紫外分光光度法测定海水中石油类的不确定度评定”固) 溶液浓度 C(mg/L) 吸光强度A 平均值 0 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 5.0 0.1131 0.1132 0.1132 0.1132 0.1132 0.1132 10.0 0.2342 0.2346 2.2345 0.2346 0.2344 0.2345 15.0 0.353 0.2528 0.3527 0.3527 0.3528 0.3528 20.0 0.4706 0.4711 0.4710 0.4708 0.4712 0.4709 25.0 0.5788 0.5784 0.5787 0.5786 0.5786 0.5786 3.测试实际样品 采用润滑油UV - 42 作为油样，分别以正庚烷作为溶剂，配置100mg/L标液，依次配置浓度为 10.0mg/L， 20mg/L， 30.0mg/L系列油样进行测试。测试数据如下表所示。 表三样品测试数据(数据摘录自“紫外分光光度法测定定中油含量”) 序列号 1 2 3 溶液浓度 mg/L 10.0 20.0 30.0 测试浓度 mg/L 9.75 20.26 29.38 9.76 20.28 29.39 9.76 20.27 29.43 9.78 20.29 29.47 9.80 20.29 29.41 9.82 20.30 29.46 图二油样测试数据(标准液一测试液) 总结：：紫外分光光度法测量水中油含量的应用方法简便、易用，测试结果具有较强的参考价值。 备注：本次所做应用方案的实验数据均为外测试数据摘录，可应用于 AquaMate 8100 紫外/可见分光光度计，分析数据可以作为应用参考。 ( 参考文献： ) ( [ 1 ] GB 12152- 2 007 锅 炉用水 和 冷却水 中 油 含量 的测定[ M ]中华人民共和国国家标准 ) ( [ 2 ] HJ970-201 8水 质 石 油类 的测 定紫 外 分光光度法(试 行 ) [ M]中华人民 共 和国国家环境保护标 准 ) ( [ 3 ] GB 17378.4-2 0 07 海洋监测规范第4部分：海水分析[M]中华人民 共和国 国家标准 ) ( [ 4 ]庞艳华，丁永生，公 维 民紫外分光光 度 法测定 水中油 含 量[ J]大连海事 大 学环境科 学 与工程 学 院 学 报 ) ( [ 5 ]李津 津 ， 郑 军辉紫外 分光光 度法测定海水中石油类的不确定 度 评定[J]自然 科 学版陕西理 工 学院学报 ) 热线8008105118电话4006505118 www.thermofisher.cn thermos(b scientificThe world leader in serving science SCIENTIFIC 采用润滑油UV – 42作为油样，分别以正庚烷作为溶剂，配置100mg/L标液，依次配置浓度为10.0mg/L，20mg/L，30.0mg/L系列油样进行测试。油样测试数据（标准液—测试液）总结： 紫外分光光度法测量水中油含量的应用方法简便、易用，测试结果具有较强的参考价值。备注：本次所做应用方案的实验数据均为外测试数据摘录，可应用于AquaMate 8100紫外/可见分光光度计，分析数据可以作为应用参考。