标准气体中CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6检测方案(气相色谱仪)

ApplicationnNNo.G339Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年10月400-650-0439 气相色谱法 NexisTM GC-2030 使用填充柱和甲烷化反应器 (MTN-1)分析标准气体 利用 GC分析一氧化碳(CO)和二氧化碳(CO，)时，使用填充柱和 TCD 的方法被广泛采用。但是，在比 TCD 更高灵敏度地分析 CO 和 CO，时，已有使用甲烷化反应器使 CO 和 CO，甲烷化并用 FID作为检测器的方法。 本文中介绍在 Nexis GC-2030 上连接甲烷化反应器，通过 FID分析含有 CO、CO等的标准气体的案例。 K. Okumura， K. Kawamoto 甲烷化反应器(MTN-1) 甲烷化反应器(MTN-1)是使用Ni(镍)催化剂和氢(H，)，将 CO和CO转换为甲烷(CH)的选配组件。MTN-1的样品气体入口连接在分析柱(SUS柱)的出口，将通过分析析分离的 CO和CO，分另转换为 CH4。MTN-1的出口通过管道连接到检测器器，将甲烷化的样品气体引入检测器。 其中，将含有100 ppm 以上0z以及含有大量 COz的试样引入MTN-1时， Ni 催化剂会失活，因此，需要在分析时考虑使用去除0、CO，的阀系统。另外，需要注意的是，如果引入大量的水，恢复催化剂功能需要一定的时间。管道连接示意图见图1。(a)是载气为Hz之外时的情形，(b)是载气为H，时的情情。 图1 GC与MTN-1的连接(示意图) (a)是载气为 Hz之外时的情形，(b)是载气为 Hz时的情形 仪器配置和气体测量 表1所示为在本测量中使用的仪器配置。 标准气体以He为平衡气体，将CH、CO、COz、CzH4、CzH。稀释分别制备为 100 ppm(v/v)的瓶装气体(详见表2)。使用填充沐 (PorapakTMN填料)对该标准气体进行了分析。分析时，用气密注射器抽吸样品袋中的标准气体，进样量为1mL。 主机型号 ： Nexis GC-2030 +MTN-1 进样口 ：SINJ-2030 检测器 ：氢火焰离子化检测器(FID) +FID-2030PackedKit 色谱柱 ： Porapak N 50/80 (3m×2 mmI.D.) 表2标准气体的组分与浓度(平衡气体：He) 成分 浓度 (ppm) CH4 98.6 CO 97.5 CO2 94.6 C2H4 97.8 CzH 101.0 I1使用氮载气进行分析 分析条件见表3 表3分析条件 进样模式 ：直接 进样量 ：1mL(气密注射器) 进样温度 ：40℃ 载气 ：N， 载气控制 ：20 mL/min Detector Temp. ：200℃ 检测器气体 ： Hz12 mL/min 空己(200mL/min) 补气4mL/min (N) 柱温箱温度 ：40℃(10 min) MTN-1 MTN-1温度 ：400℃ MTN-1 气体 ： H， 20 mL/min ※使用手动气流控制器(零部件编号：S221-78991-41)向 MTN-1供 应Hz气体 分析标准气体时的色谱图如图2所示。接通 MTN-1时，可以检测到对 FID 无响应的 CO 和CO。为进行比较，关闭MTN-1时的色谱图在下方显示。 图2标准气体的色谱图(氮载气) (a)MTN-1： ON (b)MTN-1： OFF ※MTN-1接通时，反应管温度需要设置为400℃左右，通道阻力增大，因此，与MTN-1关闭时测量的峰洗脱时间不同。 使用氢载气进行分析 使用H，载气时，检测器气体的H，流量设置为建议流量值减去载气流量的值。以24 mL/min 左右的流速向检测器气体的MakeUp气体中供应性性气体(Nz等)。如果柱流量大于检测器气体H，流量的推荐值，则需要对各种气体流量进行调整，使到达检测器的“H，流量”和“H，及空气之外的气体流量”、“空气流量”之比达到1：1：5左右。 载气为 H，之外时，载气流量大、氢火焰点火困难、需要增加空气流量时，各种气体流量都应参考上述比例进行设置。 氢载气的流量条件如表4所示。温度条件和表3相同，仪器配置和表1相同。 表4使用氢载气时的流量条件 载气 ：H2 载气控制 ： 20mL/min. 检测器气体 ： Hz12 mL/min 空气(200 mL/min) 补气 24 mL/min (N) MTN-1气体 ： Hz0 mL/min Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 Porapak 是 Waters Corporation 的商标。 分析标准气体时的色谱图如图3所示。为进行比较，关闭MTN-1时的色谱图在下方显示。使用氢载气时，也能得到与氮载气类似的良好的色谱图。 (b) MTN-1： OFF 5 min 图3标准气体的色谱图(氢载气) (a) MTN-1： ON (b) MTN-1： OFF 总结 在 Nexis GC-2030上连接甲烷化反应器(MTN-1)，用 FID分析了含有 CO 和 CO，的标准气体。使用 Nexis GC-2030的高灵敏度 FID， 可以完成 CO 和 CO，的微量分析。此外，进行高灵敏度分析时，以及分析无法使用甲烷化反应器的无机气体时，使用GC-BID 进行分析是有效的。 ( 参见(AN G288A “ 使 用 NexisTM GC-2030 dual BID 系统进行无机气体、低级烃的高灵敏度同时分析”等内容。) ) ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) 在Nexis GC-2030上连接甲烷化反应器（MTN-1），用FID分析了含有CO和CO2的标准气体。使用Nexis GC-2030的高灵敏度FID，可以完成CO和CO2的微量分析。此外，进行高灵敏度分析时，以及分析无法使用甲烷化反应器的无机气体时，使用GC-BID进行分析是有效的。