腈类样品中含水量检测方案(卡氏水分测定)

HEGON 上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 编号：HG-AKF-202104-3 AKF-V6测定腈类样品水分 简介 腈，含有烃基和氰基的碳原子连接而成的有机化合物，是一类含有机基团-CN的有机物。腈可以通过氰化钾和卤代烷在水或与水化学特性类似的溶液中，通过亲核取代反应制取，腈的通式为(Ar)R—CN。腈类化合物是重要的化工原料，广泛用于制造药物、合成纤维和塑料，也应用于电镀、钢的淬火和选矿等工业。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定腈类样品中的水分含量。 仪器配置 AKF-V6卡尔费休水分滴定仪主机 全封闭安全滴定池组件 3. 铂针电极 4. 滴定池搅拌台 5. 10μL微量进样针 6. 电子天平 ( 0.1mg) 试剂 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产 溶剂： 无水甲醇 测定方法 1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。 2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。 3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。 5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 仪器参数 ● 计量管体积：20mL ● 滴定延时：5秒 ● 终点延时：10秒 ● 漂移扣除：开 ● 终点保持：开 ● 体积极值：50mL ● 时间极值：30min 实验条件 ● 样品来源：客户 ● 样品名称：腈类 ● 环境温度：25℃ ● 环境湿度：51% ● 滴定度： 3.065mg/mL ● 漂移计算：扣除 实验数据 样品名称 样品质量/g 试剂消耗/ml 检测时长/s 测量结果/% 腈类 1.5318 0.6199 83 0.1238 1.6142 0.6784 81 0.1286 1.6582 0.6804 80 0.1256 计算公式： 式中：X: 含水量（%） C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL) V：滴定终点体积(mL) m：样品质量(g) F: 漂移量（mg） 结果讨论 采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定腈类样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。 参考标准 GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法） 腈，含有烃基和氰基的碳原子连接而成的有机化合物，是一类含有机基团-CN的有机物。腈可以通过氰化钾和卤代烷在水或与水化学特性类似的溶液中，通过亲核取代反应制取，腈的通式为(Ar)R—CN。腈类化合物是重要的化工原料，广泛用于制造药物、合成纤维和塑料，也应用于电镀、钢的淬火和选矿等工业。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定腈类样品中的水分含量。测定方法1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。