矿泉水中碘离子检测方案(离子色谱仪)

抑制型电导-离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子 李仁勇 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 Key words： lon Chromatography； Conductivity； lonPac AS22； mineralwater； iodide 引言 近年来，由于矿泉水多采自无污染的地下水，并且富含各种人体所需矿物质，而逐渐成为人们生活中的主流饮品之一。而碘离子作为人体所必需的重要微量元素之一，在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用，因而矿泉水中碘离子常被重点关注。《GB/T 8537-2008饮用天然矿泉水》规定饮用天然矿泉水指标中有一项为碘化物含量大于等于0.2mg/L"。 碘离子的常见检测方法主要有比色法，气相色谱法，电感耦合等离子体发射光谱法以及近年来兴起的离子色谱法。比色法比较经典，但是由于使用高毒的亚砷酸等试剂而易导致安全问题。气相色谱法需经衍生步骤，且常采用填充柱进行色谱分离，柱效低，分离效果不理想。发射光谱法也可用于水中碘检测，且可同时检测多种物质，但碘的检测灵敏度较低。离子色谱在碘离子的测定上体现出比较明显的优势，且由于安培检测具有极高的灵敏度而逐渐成为主导2-3。本文则着重研究了新型强亲水碳酸盐体系色谱柱结合更为常见的抑制型电导检测技术用于碘离子测定，并成功应用于矿泉水中中离子含量的准确测定。 测试条件 仪器： ICS-1100型离子色谱仪； 色谱柱： lonPac AS 22， 6.5um， 4mmx250mm(P/N： 064141)；lonPac AG22， 11pm，4mmx50mm(P/N：064139)； 柱温：30℃； 流速： 1.30mL/min； 进样方式：自动进样； 定量环：500pL； 淋洗液：4.8mmol/L Na，CO +1.0 mmol/L NaHCO，溶液，等度淋洗； 检测方式：扎制型电导，离子自动电解连续再生微膜抑制器ASRS 300， 4mm(P/N： 064554)，自循环模式，抑制电流35mA。 样品前处理 样品通过0.22pm尼龙滤膜过滤后，可直接进样测定。 结果和讨论 色谱柱的选择 碘离子属于典型的强极性型阴离子，常规烷基或烷醇基季季盐的亲水性较弱，典型色谱柱如lonPac AS14、lonPac AS 14A和IonPac AS15， 碘离子在这类色谱柱上保留极强，往往需要借助于有机溶剂的冲洗才能缩短分离时间和改善色谱峰形。随着色谱柱技术发展，烷醇基季铵盐色谱柱的亲水性得到很大提高，先后出现了lonPacAS16、lonPac AS20等强亲水性色谱柱，数分钟内可完成碘离子洗脱，峰形尖锐对称。碳酸盐淋洗液相比氢氧化钠淋洗液具有更好的稳定性， lonPac AS22则是烷基季铵盐和烷醇基季铵盐混合填料的碳酸盐体系色谱柱，使得该碳酸盐体系色谱柱的亲水性得到很大改善。经实验证明，碘离子在AS22上可以在15分钟内被洗脱，见图1，而无需借助有机溶剂分离强极性阴离子。 图1碘离子0.2mg/L标准溶液色谱图 标准曲线和方法检出限 碘离子在0.01-10 mg/L浓度范围内都具有良好的线性，标准曲线拟合方程见表1所示，相关系数分别为0.9998。根据3倍信噪比( Signal/Noise=3)可分别计算出碘离子的检出限为4pg/L。 待测物 标准拟合方程 线性范围 (mg/L) 相关系数(r) 检测限/(ug/L) y=2.4714x-0.1115 0.01-10 0.9998 4 表2部分样品测定结果及加标回收率 样品 测定值(mg/L) 平均值 RSD 加标量(mg/L) 测得值(mg/L) 回收率 1 2 3 (mg/L) 1# ND ND ND ND - 0.200 0.200 99.9% 2# ND ND ND ND - 0.200 0.205 102.4% 3# ND ND ND ND 一 0.200 0.199 99.3% 4# 0.012 0.013 0.012 0.013 2.6% 0.200 0.208 97.7% 5# 0.020 0.020 0.019 0.020 2.8% 0.200 0.213 96.8% 6# 0.249 0.249 0.250 0.249 0.2% 0.200 0.446 98.3% 方法重现性、回收率及样品测试结果 将样品经过滤后直接进样分析，图2为某碘泉矿泉水样品及加标谱图对比。表2为部分样品的测定数据(3个阴性样品和3个阳性样品)，阳性样品的三次平行处理进样测得碘离子的相对标准偏差均在3%以下。分别对这六个样品分别进行加标回收实验，加标回收率在96.8~102.4%之间，表明矿泉水中所含有的高浓度盐分对碘离子测定不存在明显影响。本方法用于实际矿泉水样品中碘离子可以得到良好的重现性和较高的准确性，以此方法测定了市场上采集的矿泉水样12种，经检测后存在碘离子的样品共有3组，其其仅有一组含有高于0.2mg/L以上的碘离子。 结论 建立了一套快速测定矿泉水中碘离子的抑制型电导离子色谱方法，利用碳酸盐体系亲水性阴离子交换色谱柱lonPac AS22进行分离，样品中的碘离子可以在15min内被完全洗脱，而矿泉水中含有的大量氯离子、硫酸根等不影响碘离子的分析。该方法所需离子色谱仪配置较低，淋洗液的配制方法简单，结果稳定可靠，更容易在检测领域内得到推广。 图2某碘泉水样样品及加标谱图对比 (1.矿泉水样；2.加标0.2mg/L碘) ( [1]. 《 .《GB/T 8537-2008饮用天然矿泉水》.2009年10月1号实施 ) ( [2]. 王红伟，路凯，刘俊娓，闫惠珍，林少彬.离子色谱法测定饮用水中碘化物[].实用预防医学 2006， 1 3(5)： 1331-1333 ) ( [3].郑惠华，黄丽，杨敏，尹艳梅，刘志标.积分 安培检测一离子色谱法测定水和废水中碘化物 [J ] .中国卫生检验杂志.2007，l7(8)： 1431- 1432 ) thermoscientific.com ( C 2013 T h e rmo Fishe r Scie n tific Inc . Al l ri g hts reserved. All trademarks are the pro p erty of Thermo Fisher Scientific Inc. a nd its s ubsidiaries. Specifications， terms a nd p r icin g are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your ) local sales representative for details. 上海北京免费服务热线：上海浦东新金桥路27号6号楼北京东城区安定门东大街28号8008105118邮编：201206雍和大厦西楼F座7层702-715室400 6505118电话：021-68654588邮编：100007传真：021-64457830电话：010-84193588 ThermoFisherSCIENTIFIC oThermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified. 近年来，由于矿泉水多采自无污染的地下水，并且富含各种人体所需矿 物质，而逐渐成为人们生活中的主流饮品之一。而碘离子作为人体所必需的 重要微量元素之一，在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和 分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用，因而矿泉水中碘离子常被 重点关注。《GB/T 8537-2008饮用天然矿泉水》规定饮用天然矿泉水指标中 有一项为碘化物含量大于等于0.2 mg/L[1]。 碘离子的常见检测方法主要有比色法，气相色谱法，电感耦合等离子体 发射光谱法以及近年来兴起的离子色谱法。比色法比较经典，但是由于使用 高毒的亚砷酸等试剂而易导致安全问题。气相色谱法需经衍生步骤，且常采 用填充柱进行色谱分离，柱效低，分离效果不理想。发射光谱法也可用于水 中碘检测，且可同时检测多种物质，但碘的检测灵敏度较低。离子色谱在碘 离子的测定上体现出比较明显的优势，且由于安培检测具有极高的灵敏度而 逐渐成为主导[2-3]。本文则着重研究了新型强亲水碳酸盐体系色谱柱结合更为 常见的抑制型电导检测技术用于碘离子测定，并成功应用于矿泉水中碘离子 含量的准确测定。