树脂中异物中定性分析检测方案(红外光谱仪)

SSL-CA20-312Excellence in Science Excellence in ScienceFTIREDX-009 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 岛津红外显微镜 AIM-9000 和 EDX-8100联用鉴定树脂材料中的异物 FTIREDX-009 摘要：原料或者产品中出现的不明成分称为异物，异物产生原因比较复杂，可能是无机物，也有可能是有机物。通常异物样品会比较小，并且对产品可能有决定性的破坏影响，因此查找异物来源，保障产品质量是非常重要的质保环节。本文使用岛津红外显微镜 AIM-9000 和能量色散型X射线荧光分析仪 EDX-8100 对某企业树脂原料中产生的不明异物进行了有机和无机成分分析，对于异物来源鉴定提供数据支撑。 关键词：异物红工显微镜 (AIM-9000)能量色散型X射线荧光分析仪(EDX-8100) 异物通常是产品中一些黑点等异常缺陷或油污等表面污染，或者在经过一段时间的贮存、运输等环节，突然出现一些微小的斑点、油状物，粉状物等不明物质。异物产生原因复杂，无机类异物可能来源于工艺设备、管路表面材料的脱落和浸出、不洁净的空间或包装材料的引入。有机类异物则可能来源于工艺设备或反应过程。当生产中出现异物时，寻找污染源或者污染环 实验部分 1.1仪器 图1红外显微镜(AIM-9000) 1.2测试条件 红外显微镜测试条件 波数范围：4000~700cm° 检测器： MCT 分辨率：4cm° 扫描次数：50 切趾函数： Happ-Genzel 节并进行排除是改善产品质量的关键。为了确保鉴定分析的全面性，需要同时兼顾无机和有机成分的分析，将 FTIR与EDX结合，可以全面满足分析需求。 某企业生产过程中发现白色树脂中包裹着黑色异物，为排查异物来源，使用岛津红外显微镜 AIM-9000和能量色散型X射线荧光分析仪 EDX-8100 对采集的样品进行测试分析，对异物来源进行了准确判定。 图22能量色散型X射线荧光分析仪(EDX-8100) EDX测试条件 元素范围：6C~92U靶材：Rh氛围：氦气准直器：1mm 光管电压：0~50kV 1.3样品 白色粒子是聚乙烯树脂，红圈内是树脂里面包裹的黑色异物样品 图33光学显微镜下拍摄的样品图片 1.4样品前处理 将白色聚乙烯树脂切开，用针取下黑色异物，放到金刚石池上压平，使用岛津 AIM-9000红外显微镜进行有机分析，使用EDX-8100进行无机分析。 结果与讨论 2.1样品在红外显微镜下图片 样品在显微镜下显示不均匀，多次多位置测试出来有2种不同的红外光谱图，选取两个典型位置如下： 空 白 位置1 位置2 图4样品显微镜下图片 2.2红外测试结果 图5位置1异物红外光谱图 图66位置1异物分析结果 谱图检索结果表明：位置1的异物为聚乙烯。 图7位置2异物红外光谱图 图8位置2异物分析结果1 图9位置2异物分析结果2 谱图检索结果表明：位置2的异物为聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物和滑石粉。 2.3 EDX 测试结果 图10)tEDX分析结果 从以上可以看出， EDX测试结果异物中含有 Mg和Si，匹配红外测试所含滑石粉的结果。 2.4讨论 该异物位置1红外谱图分析结果是聚乙烯，该成分与白色树脂成分一致，可能是混入的基材，异物位置2红外谱图分析结果是聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物和滑石粉。滑石粉是无机物，分子式为 Mg[SizO1o](OH)2，为了验证该无机成分，使用 EDX 对该异物进行了测试，测试结果含有 Mg 和 Si， 确认了滑石粉的存在。 结论 使用岛津高灵敏度红外显微镜 AIM-9000 和能量色散型X射线荧光分析仪 EDX-8100 对树脂中异物进行了定性分析，红外显微镜检测出异物含有聚乙烯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物和滑石粉。同时使用岛津高性能 EDX-8100 对异物样品进行分析，检出的Mg、Si 等元素与 FTIR的定性结果互相验证，再一次发挥了岛津傅立叶变换红外光谱仪和能量色散型X射线荧光分析仪联用对异物定性分析的强大功能。 岛津应用云 原料或者产品中出现的不明成分称为异物，异物产生原因比较复杂，可能是无机物，也有可能是有机物。通常异物样品会比较小，并且对产品可能有决定性的破坏影响，因此查找异物来源，保障产品质量是非常重要的质保环节。本文使用岛津红外显微镜AIM-9000和能量色散型X射线荧光分析仪EDX-8100对某企业树脂原料中产生的不明异物进行了有机和无机成分分析，对于异物来源鉴定提供数据支撑。