线路板中镀层厚度检测方案(能散型XRF)

SSL-CA20-304Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-053 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn EDX分析柔性线路板的镀层厚度 EDX-053 摘要：电子电气产品正在往轻量化、小型化、可折叠、便携带等方向发展，例如 OLED 柔性显示屏技术、可折叠、可穿戴新型电子装备等等。柔性线路板体积小、重量轻、厚度薄，可弯曲的优点，可以满足 OLED产品的特点要求，是关键支撑技术之一。柔性线路板上的金属镀层、连接线等的质量，会影响到使用性能。能量色散型X射线荧光分析仪可以检测柔性线路板的金属镀层厚度、镀层构成元素成分，具有分析速度快，分析灵敏度高的优点。 关键词：柔性线路板 镀层厚度能量色散型X射线荧光分析仪 柔性电路板是在柔性的绝缘基材上制成的印刷电路。柔性电路板可以承受自由弯曲、卷绕、折叠，具有体积小、重量轻、厚度薄的优点，很大程度地缩小了电子产品的体积和重量，适应了当前电子产品向高密度、小型化、高可靠方向发展的需要。柔性线路板的应用领域可划分为智能设备、可穿戴设备、汽车电子等行业。如 OLED 柔性显示屏技术，拥有更薄的厚度(小于1mm)、更轻的质量、更好的抗震性、屏幕可以弯曲等优点，当前正在迅速发展当中。柔性线路板是OLED 的关键技术之一， OLED 显示技术离不开柔性电路板的支持。 柔性线路板有单面板和双面板，线路板也有单层镀层、多层镀层等结构。柔性线路板多在PI(聚酰亚胺)、 实验部分 1.1仪器 岛津 EDX-LE Plus 能量色散型X射线荧光分析仪。 PET (聚对苯二甲酸乙二醇酯)等基材上覆加薄层金属构成镀层，镀层有单一纯金属、合金等构成。 镀层的厚度影响到柔性线路板的使用性能、可焊接性、耐蚀性、耐磨性、焊接结合力、制造成本等。生产过程需要对柔性线路板的镀层厚度进行质量控制，镀层厚度的检测需要使用到X射线荧光光谱仪等设备，本文利用岛津 EDX-LE Plus 对柔性线路板样品进行了分析，这些柔性线路板具有多层镀层结构、镀层成分包含合金、镀层厚度极薄、外侧覆盖有机膜 (PI/PET)的特点，这些都是分析的影响因素。实验结果显示，岛津EDX-LE Plus 的无标FP(基本参数)法，具有良好的分析灵敏度，L)可以满足柔性线路板厚度和成分的测试要求。 图1EEDX-LE Plus 1.2分析条件 氛围：大气 准直器：10mm 靶材： Rh 滤光片： None 电压：50kV 电流： Auto DT：30% 分析时间：100s 1.3实验样品 实验样品参考图片见图2。 图2实验样品 镀层样品分为4类，样品1是以PI为基材的单侧镀层；样品5是以PET为基材的单侧镀层；样品3是以PET为基材的双侧镀层；样品6是以 PET为基材，单侧包含重叠元素的双侧镀层。不同类型样品的镀层结构示意见图3。 图 3 镀层样品结构 1.4样品前处理 以PI或 PET为基材，镀层覆盖在基材上面。实验样品1、5为单侧镀层的样品，单侧镀层样品表面清洁可以直接测试。实验样品3、6为以 PET为基材的双侧镀层样品，样品在 PET两侧的镀层结构是相同的。双面镀层样品需要使用王水清除一侧镀层，变为单侧镀层样品后测试。样品3使用王水清除一侧的镀层，变成单侧镀层样品，图4为样品3的处理过程示意图。 图4样品3处理示意图 样品6单侧镀层的不同层级中重叠包含有Cu 元素，样品需要将双侧的最外层铜镀层剥离处理，再使用王水清除一侧余下的镀层，变成单侧镀层样品。为保证单侧镀层清除彻底，实验过程中添加了对照样品，将对照样品的双侧镀层完成清除，然后在 EDX-LE Plus 上检测双侧镀层完成清除的样品，检测不到镀层元素的谱图信号，说明镀层已完成彻底清除。图5为样品6泊处理过程示意图。 图5样品6处理示意图 结果与讨论 2.1分析结果 根据柔性线路板的镀层结构，建立合适的FP法镀层分析条件。使用无无样FP法分析柔性线路板样品的单侧镀层的厚度，样品6的外层铜箔也单独进行了分析。样品6不同镀层中包含有 Ni 元素，在 Layer2层对Ni 元素含量根据已知信息固定为80%。以下表1为分析结果，显示了镀层的厚度，镀层元素的组成，其中的Layer1层的有机膜物质和成分为已知信息，不是EDX测试所得。 表1 柔性线路板镀层分析结果 镀层 测试项目 Samplel Sample3 Sample5 Sample6 Layerl 膜厚， um 25 125 50 188 (已知) 物质成分，% PI： 100 PET：100 PET：100 PET： 100 Layer2 膜厚， nm 6.8 11.1 102.5 10.4 元素成分，% Ni： 83.9、Cr： 16.1 Ni： 82.5、Cr： 17.5 Ni： 80.3、Cr： 19.7 Ni： 80.0、Cr：20.0 Layer3 膜厚， nm 2805.9 9871.2 49.4 149.4 元素成分，% Cu： 100 Cu： 100 Ti：100 Cu： 100 Layer4 膜厚， nm 83.4 元素成分，% — — Ni： 100 Layer5 膜厚， nm 7521.8 元素成分，% — Cu： 100 注释：表中“一”表示未检测。 2.2结果讨论 柔性线路板具有多镀层、外层为有机膜、包含合金镀层、镀层极薄、双双镀层的特点。从表1测试结果中可以看到，样品1中第二层为 NiCr合金层，分析结果仅为6.8 nm左右，谱图中显示Ni、Cr元素的谱峰非常明显，说明仪器具有很好的检测灵敏敏。 EDX可以分析镀层合金的成分，使用有值样品校正分析元素时，可以提高镀层厚度及构成元素成分分析结果的准确度。外层有机膜对内层镀层的影响， EDX分析软件可以计算补偿这种影响。 图66样品1NiCr 镀层测试谱图 结论 利用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪 EDX-LE Plus，可以应对柔性线路板多镀层、外层为有机膜、包含合金镀层、镀层极薄的分析。具有分析速度快、灵敏度高、分析过程无损、无环境污染负担，分析过程简单的优点，适用于线路板镀层的质量检测。 岛津应用云 柔性电路板是在柔性的绝缘基材上制成的印刷电路。柔性电路板可以承受自由弯曲、卷绕、折叠，具有体积小、重量轻、厚度薄的优点，很大程度地缩小了电子产品的体积和重量，适应了当前电子产品向高密度、小型化、高可靠方向发展的需要。柔性线路板的应用领域可划分为智能设备、可穿戴设备、汽车电子等行业。如OLED柔性显示屏技术，拥有更薄的厚度（小于1mm）、更轻的质量、更好的抗震性、屏幕可以弯曲等优点，当前正在迅速发展当中。柔性线路板是OLED的关键技术之一，OLED显示技术离不开柔性电路板的支持。柔性线路板有单面板和双面板，线路板也有单层镀层、多层镀层等结构。柔性线路板多在PI（聚酰亚胺）、PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）等基材上覆加薄层金属构成镀层，镀层有单一纯金属、合金等构成。镀层的厚度影响到柔性线路板的使用性能、可焊接性、耐蚀性、耐磨性、焊接结合力、制造成本等。生产过程需要对柔性线路板的镀层厚度进行质量控制，镀层厚度的检测需要使用到X射线荧光光谱仪等设备，本文利用岛津EDX-LE Plus对柔性线路板样品进行了分析，这些柔性线路板具有多层镀层结构、镀层成分包含合金、镀层厚度极薄、外侧覆盖有机膜（PI/PET）的特点，这些都是分析的影响因素。实验结果显示，岛津EDX-LE Plus的无标FP（基本参数）法，具有良好的分析灵敏度，可以满足柔性线路板厚度和成分的测试要求。