出口食品中羟基苯甲酸酯检测方案(其它色谱仪及分离设备)

出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定SN/T 4047-2014 适用范围 适用于苦瓜、苹果、肉罐头、苹果酱、豆沙馅料、醋、酱油、豆瓣酱、牛奶、乳味饮料、胡萝卜汁、橙汁和碳酸饮料等食品中对羟基苯甲酸酯含量测定（该实验选用基质为可乐和苹果） 参考标准：《SN/T 4047-2014 出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定》 溶液的配置 标准储备液：各称对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯 、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯5mg，用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为500 μg/mL，于4℃储存。 标准工作液：各吸取0.2mL标准储备液，用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为10 μg/mL 2mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵77g，加水定容至500mL，超声溶解，备用。 35%甲醇溶液：量取甲醇35mL加入65mL水，超声混匀，备用。 洗脱剂：量取5mL氨水和95mL甲醇，超声混匀，备用。 提取步骤 可乐 称取试样5.0g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入2mL乙酸铵溶液震荡摇匀，加入2g氯化钠，15mL乙腈，涡旋混匀2min，于4500r/min离心5min，将乙腈层转至100mL浓缩瓶中，残渣中加入10mL乙腈，重复提取两遍，合并乙腈，于40℃氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，过0.22μm滤膜，待测。 苹果 称取试样5.0g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入2mL乙酸铵溶液震荡摇匀，加入2g氯化钠，15mL乙腈，涡旋混匀2min，于4500r/min离心5min，将乙腈层转至100mL浓缩瓶中，残渣中加入10mL乙腈，重复提取两遍，合并乙腈，于40℃氮吹至近干，加入2mL 35%甲醇溶液，待净化。 净化 SPE小柱：月旭Welchrom® C18小柱，规格：500mg/3mL 活化：5mL甲醇，10mL水，弃去 上样：全部上样，弃去 淋洗：3mL水，弃去，压干 洗脱：5mL洗脱剂，收集 洗脱液于40℃氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，过0.22μm滤膜，待测。 5、注意事项 1）加标水平：5g样中加入100μL 10μg/mL混合标准工作液，复溶至1mL上机，因此加标水平为0.2mg/kg，最终机度数为1mg/L。 6、色谱条件 色谱柱：月旭UItimate® XB-C18，4.6×150mm,3μm 流动相：A：水-B：甲醇，梯度 流速：1mL/min 柱温：30℃ 进样量：10μL 波长：260nm 梯度表： 时间/min A% B% 0 60 40 5 60 40 15 40 60 30 40 60 7、色谱图或者加标回收率结果 图1. 对羟基苯甲酸酯混标1mg/L图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min mAU*min mAU % EP (USP) 对羟基苯甲酸甲酯 5.890 0.9662 2.25 18.27 0.96 1127 对羟基苯甲酸乙酯 11.903 0.9636 2.71 18.22 1.00 6733 对羟基苯甲酸异丙酯 16.158 0.8621 3.31 16.30 1.00 23336 对羟基苯甲酸丙酯 17.128 0.8724 3.55 16.50 1.05 29768 对羟基苯甲酸异丁酯 22.077 0.7672 2.14 14.51 n.a. 23102 对羟基苯甲酸丁酯 22.795 0.8564 2.28 16.20 n.a. 22173 图2.可乐样品空白图谱 图3. 可乐样加标0.2mg/kg图谱 图4.苹果样品空白图谱 图5.苹果样加标0.2mg/kg图谱 表1.加标回收率表 基质 名称 加标水平mg/kg 平均回收率 RSD %（n=2） 可乐 对羟基苯甲酸甲酯 0.2 99% 4.74% 对羟基苯甲酸乙酯 99% 2.79% 对羟基苯甲酸异丙酯 97% 3.51% 对羟基苯甲酸丙酯 96% 0.40% 对羟基苯甲酸异丁酯 100% 5.16% 对羟基苯甲酸丁酯 105% 4.96% 苹果 对羟基苯甲酸甲酯 76% 3.51% 对羟基苯甲酸乙酯 88% 2.98% 对羟基苯甲酸异丙酯 81% 3.94% 对羟基苯甲酸丙酯 86% 1.73% 对羟基苯甲酸异丁酯 88% 0.31% 对羟基苯甲酸丁酯 91% 4.18% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00504-11005 SPE小柱 Welchrom® C18，500mg/3mL,50pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-21041 液相色谱柱 UItimate® XB-C18，4.6×150mm,3μm 00826-M168P250 对羟基苯甲酸甲酯 CAS:99-76-3 00826-E085P250 对羟基苯甲酸乙酯 CAS:120-47-8 对羟基苯甲酸异丙酯 CAS:4191-73-5 00826-P252P250 对羟基苯甲酸丙酯 CAS:94-13-3 对羟基苯甲酸异丁酯 CAS:4247-2-3 对羟基苯甲酸丁酯 CAS:94-26-8 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969E-mail:lingyuyu@welchmat.com  01 适用范围适用于苦瓜、苹果、肉罐头、苹果酱、豆沙馅料、醋、酱油、豆瓣酱、牛奶、乳味饮料、胡萝卜汁、橙汁和碳酸饮料等食品中对羟基苯甲酸酯含量测定（该实验选用基质为可乐和苹果）参考标准：《SN/T 4047-2014 出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定》 02 提取步骤（a）可乐称取试样5.0g（j确到0.01g）于50mL离心管中，加入2mL乙酸铵溶液震荡摇匀，加入2g氯化钠，15mL乙腈，涡旋混匀2min，于4500r/min离心5min，将乙腈层转至100mL浓缩瓶中，残渣中加入10mL乙腈，重复提取两遍，合并乙腈，于40℃氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，过0.22μm滤膜，待测。（b）苹果称取试样5.0g（j确到0.01g）于50mL离心管中，加入2mL乙酸铵溶液震荡摇匀，加入2g氯化钠，15mL乙腈，涡旋混匀2min，于4500r/min离心5min，将乙腈层转至100mL浓缩瓶中，残渣中加入10mL乙腈，重复提取两遍，合并乙腈，于40℃氮吹至近干，加入2mL 35%甲醇溶液，待净化。 03 SPE净化步骤SPE小柱：月旭Welchrom® C18小柱，规格：500mg/3mL；活化：5mL甲醇，10mL水，弃去；上样：全部上样，弃去；淋洗：3mL水，弃去，压干；洗脱：5mL洗脱剂，收集；洗脱液于40℃氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，过0.22μm滤膜，待测。 04 色谱条件色谱柱：月旭UItimate® XB-C18，4.6×150mm，3μm。流动相：A：水-B：甲醇，梯度；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；波长：260nm；梯度表： 05 色谱图或者加标回收率结果   06 相关产品信息