水中高锰酸盐指数检测方案(自动电位滴定)

---案例名称--- ( 电位滴定仪分析水样中的高锰酸盐指数 ) ---目的--- ( 高锰酸盐指数，表示在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消 耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，主要用于评价 饮用水和地表水水质。本实验采用高锰酸钾滴定法，通过 GT90 自动电位滴定仪测定水样中的高锰酸盐含 量 。 ) ---仪器配置--- GT90电位滴定仪  搅拌台  ORP 复合电极  100mL 滴定杯  电子天平（精确到 0.1mg） 6. 烧杯、量筒、移液管等 ---试剂--- 滴定剂： 0.01mol/L 高锰酸钾标准溶液 样品： 水样 草酸钠标准液：C(1/2Na2C2O4)=0.05mol/L 硫酸： (1+3) ---测定方法--- ( 式 中 : C — — 草 酸 钠 标 准 液 浓 度 ( mo l /L ） ； V 1 — — 水 样 消 耗 体 积 ( m L ） ； V2 — — 加 热 回 流 时 所 取 水样体积( m L ） ； 8 —— 1/4 O 2 的摩尔质量( g /mo l ） ； 100 0 ——单位换算系数； 50 ——样品体积( m L ）  V 2 1.5  -1.5  C  8  1000  50 1.5  V 1  Mn 结果计算公式：I =  取样前，先用硝酸银滴定法判断水中氯离子含量，然后取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中，依次加入 5mL 硫酸，用移液管加入 1.5mL 高锰酸钾溶液，摇匀，置于沸水浴内 30min 。取出后移入 1.5mL 草酸钠 至溶液为无色，趁热用高锰酸钾滴定至刚出现粉红色，保持 30s 不退，记录高锰酸钾体积 V1。 空白试验，用 50mL 水代替样品按上述步骤。 向空白试验滴定后的溶液中加入 1.5mL 草酸钠，将溶液加热至约 80℃。用高锰酸钾滴定至终点。分别设置空白滴定和样品滴定方法，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 ) ---仪器参数--- 终点模式：智能判断终点 终点判断微分值：200+固定终点 1000mv 终点判断体积：前 2；后 0.3 搅拌速度：200 最小滴加体积：10uL 每滴间隔时间：800ms 最大滴加体积：100uL 预注液：0.1mL ( 上海 卓光仪器科技有限公司 样品应用文档 ) 电位滴定样品测定记录 ( 样品名称 空白 测定次序 进样量 终点体积 1 50mL 1.7032mL 2 50mL 1.6586mL 分析时长：约 5min 平均值： 1.6809 RSD 值： 1.32% )样品来源：客户提供 环境湿度：52% 环境温度：25 ℃ 空白滴定记录： 样品测定记录： 样品名称 水样 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 50mL 0.4608mL 1.9982mg/L 2 50mL 0.4447mL 1.8833 mg/L 分析时长：约 3min 结果平均值：1.9401 mg/L RSD 值：2.99% ---滴定曲线--- 空白 样品 ---结果讨论--- 经测定水样的高锰酸盐指数为 1.9401mg/L，重复性符合相关标准要求，需注意氯离子的干扰，如果氯离子浓度超过 300 mg/L，采用用碱性高锰酸钾法。 ---相关标准--- GB11892-89 水质 高锰酸盐指数的测定 高锰酸盐指数，表示在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消   耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，主要用于评价 饮用水和地表水水质。本实验采用高锰酸钾滴定法，通过GT90自动电位滴定仪测定水样中的高锰酸盐含  量。