稀土中前处理检测方案(微波消解仪)

IGASWOQIING悟空仪器SINEO新仪MT-048-202006 IGASW9QIING悟空仪器MT-048-202006 微波消解稀土 1前言 稀土是化学周期表中镧系元素和衔、共十七种金属元素的总称。稀土矿物分布在岩浆岩及伟晶岩中以硅酸盐及氧化物为主，在热液矿床及风化壳矿床中以氟碳酸盐、磷酸盐为主。富忆的矿物大部分都存在花岗岩类岩石和与其有关的伟晶岩、气成热液矿床及热液矿床中。稀土元素由于其原子结构、化学和晶体化学性质相近而经常共生在同一个矿物中，即族稀土和钇族稀土元素常共存在一个矿物中，但这类元素并非等量共存，有些矿物以含族稀土为主，有些矿物则以气族为主。本文消解的稀土主要成分为氧化镧、氧化饰、氧化钇及氧化锆。通过微波消解方法对稀土进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪JUPITER-B微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 盐酸(37%) 3实验方法 3.1消解实验 3.1.17称取取品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入8mL盐酸，静置 5min 组装消解罐，用 JUPITER-B微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 180 5 400 3 215 45 400 最大实验压力为 2.4Mpa。实验结束后，待仪器降温至60℃以下，将样品转移至通风橱，缓慢打开罐盖放置 5min 后，观察消解罐中样品消解液为澄清透明溶液，将其放置赶酸器上于150℃赶酸至近干，转移至容量瓶中消解液为澄清透明溶液，样品被完全消解。 3.1.2称取样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入8mL盐酸，静置 5min组装消解罐，用 JUPITER-B 微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 205 45 400 最大实验压力为 2.4Mpa。实验结束后，按3.1.1中步骤得到的消解液仍为澄清透明溶液，样品被完全消解。 4结果与讨论 稀土样品取样量 0.05g使用盐酸在215℃消解 45min时，样品能被完全消解，将其取样量增加至0.1g，温度降低至205℃，使用同样的酸体系，品品也可被完全消解，实验最大压力2.4Mpa。 注意事项 样品中加入盐酸时消解罐内反应剧烈，应在通风橱中缓慢慢入。 -- -- 11前言  稀土是化学周期表中镧系元素和钪、钇共十七种金属元素的总称。稀土矿物分布在岩浆岩及伟晶岩中以硅酸盐及氧化物为主，在热液矿床及风化壳矿床中以氟碳酸盐、磷酸盐为主。富钇的矿物大部分都存在花岗岩类岩石和与其有关的伟晶岩、气成热液矿床及热液矿床中。稀土元素由于其原子结构、化学和晶体化学性质相近而经常共生在同一个矿物中，即铈族稀土和钇族稀土元素常共存在一个矿物中，但这类元素并非等量共存，有些矿物以含铈族稀土为主，有些矿物则以钇族为主。本文消解的稀土主要成分为氧化镧、氧化铈、氧化钇及氧化锆。通过微波消解方法对稀土进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪JUPITER-B微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂盐酸(37%)