土壤中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-040-202006 微波消解-土壤标准物质中的金属元素 1前言 由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择五类土壤标准物质，采用三酸法进行微波消解，并对多种金属元素进行分析检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%) 2.3样品 GSS-22，GSS-23， GSS-26， GSS-30， GSS-33 3实验方法 3.1微波消解 称取五种土壤标准物质，质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品，置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL盐酸和和 2mL 氢氟酸。静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/Mpa 升温时间/min 保温时间/min 150 2 7 2 2 180 2.5 5 2 3 200 3 5 30 3.2赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 4结果 原子吸收分光光度计检测铜、锌、镍、镉的含量，数据如下： 元素 镍/mg/kg 铜/mg/kg 锌/mg/kg 镉/mg/kg GSS-22实测 25.7 17.5 60.9 0.07 GSS-22范围 26±1 18.3±0.8 59±2 0.065±0.012 GSS-23实测 38.9 30.7 98.5 0.15 GSS-23 范围 38±1 32±1 97±3 0.15±0.02 GSS-26 实测 26.6 18.7 63.3 0.14 GSS-26 范围 26±1 19.1±0.6 62±2 0.14±0.01 GSS-30实测 19.8 26.0 95.1 0.27 GSS-30范围 20±2 26±2 92±3 0.26±0.02 GSS-33实测 32.7 24.2 71.6 0.14 GSS-33 范围 32±1 25±2 69±4 0.14±0.01 实验发现除 GSS-23 的铜元素检测值略低于不确定度范围， GSS-30 的锌元素检测值略高于不确定度范围，其余样品的四类元素检测结果均在标准值不确定度范围之内，满足实验室土壤检测实验的要求。 ( 参考文献 ) ( [1] HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法 ) ( [2] HJ 832-2017 土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法 ) -- -- 1前言由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择五类土壤标准物质，采用三酸法进行微波消解，并对多种金属元素进行分析检测。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪，TK-20赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计等2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%）2.3样品    GSS-22 , GSS-23 , GSS-26 , GSS-30 , GSS-33