饮用水中有机磷农药检测方案(自动进样器)

应用简报 Agilent环境Trusted Answers 使用 Agilent 8860 气相色谱仪和7697A顶空进样器分析饮用水 lan Eisele 安捷伦科技有限公司 Wilmington， DE， USA Youjuan Zhang 采用多种类型的检测和样品引入的分析，证明 Agilent 8860 气相色谱仪的灵活性。采用顶空进样挥发性卤代烃和芳香烃以便 FID 和ECD检测，并使用 FPD 对有机磷农药进行检测。可配置单个8860气相色谱仪来运行两种分析。 安捷伦科技(上海)有限公司 中国上海 前言 挥发性卤代烃和芳香烃可通过各种来源进入地下水层。例如，苯可以从石油生产和储存基地渗入地下水。顶空进样由于仅需极少的样品前处理，非常适合检测水中的上述污染物。 有机磷农药凭借其高功效和短残留时间，成为了应用最广泛的农药。然而，水中有机磷农药的污染问题受到了越来越多的关注。有机磷农药检测是水质检测的重要组成部分。气相色谱分析凭借其高效、准确度和灵敏度，广泛应用于有机磷农药的残留分析。 实验部分 仪器 采用 Agilent 7697A 顶空进样器对挥发性卤代烃和芳香烃进行了分析，该法可直接分析水样(图1)。将顶空传输线安装在Agilent 8860气相色谱仪的分流/不分流进样口。在两色谱柱之间使用无吹扫的微板流路控制技术 (CFT)分流器对样品进行分流。色谱柱1为 Agilent J&W DB-624超高惰性色谱柱，与火焰离子化检测器(FID)连接，用于芳香烃检测。色谱柱2为 Agilent HP-5ms 超高惰性色谱柱，与电子捕获检测器(ECD) 连接，用于卤代烃检测。表1列出了仪器条件。 使用配备 Agilent J&W DB-1701 色谱柱和火焰光度检测器(FPD) 的8860 气相色谱仪对有机磷农药进行了分析。使用配备5 uL 进样针和分流/不分流进样口的 Agilent7693A50样品瓶自动液体进样器进样。 表2列出了仪器条件。 试剂与标准品 将纯溶剂(纯度>99.99%， Sigma-Aldrich)溶于99.9%甲醇中，制得三种卤代烃和五种芳香烃标准品。在顶空样品瓶中将储备标准品加入5mL水中，制得6个校准浓度。最终芳香烃浓度约为250、1000、1500、2000、5000 和10000 ug/L， 卤代烃浓度约为20、50、100、200、500和1000 ug/L. 图1.配备 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent 8860气相色谱仪配置图 表1.挥发性卤代烃和芳香烃的分析方法条件 补偿气流速 氮气，60mL/min 表2.有机磷农药的分析方法条件 进样口(SSL) 模式 不分流 加热器 开启，230℃ 压力 13.5 载气 氮气 吹扫时间 0.75 min 吹扫流速 60 mL/min 隔垫吹扫 关闭 衬管 不分流(部件号5190-2293) 进样量 1pL 色谱柱 色谱柱3 Agilent DB-1701(部件号122-0732) 尺寸 30m×250 pm，0.25 pm 流速 1 mL/min，恒流模式 柱温箱 初始 100℃ 保持 0 min 速率(C/min) 值(℃) 保持时间(min) 25 170 0 15 210 1 10 220 0 15 240 5 色谱柱1检测器(FPD+) 传输线温度 270°C 燃烧室 150°℃ 空气 60 mL/min H2 60 mL/min 补偿气流速 氮气， 60 mL/min 6种有机磷农药标准品均购自上海安谱科学仪器有限公司。各组分的浓度均为100 pg/mL。用二氯甲烷配制含6种化合物的储备液，最终浓度为1000 pg/L。每个校准浓度准备6个样品瓶，通过加标不同量的储备液获得所需浓度。配制得到的校准标准溶液的浓度分别为20、50、100、200、500和1000 pg/L。 挥发性卤代烃和芳香烃 挥发性卤代烃和芳香烃在各自通道中得到良好分离(图2)。此配置获得了出色的峰面积和保留时间重现性。 10种加标水样中所有化合物的峰面积%RSD 均不超过2.46%，保留时间%RSD 均不超过0.017%(表3)。每种组分的校准相关系数(R)高于0.9994。 图2.水中加标的挥发性卤代烃和芳香烃的 ECD 色谱图(A)和 FID色谱图(B)。有机磷农药标准品的 FPD+色谱图 (C) 有机磷农药 图2显示浓度为100 pg/L时6种有机磷农药的色谱图示例。8860气相色谱系统可为这些化合物提供良好的峰形和分离度，显示出从进样口到检测器的流路的高度惰性。如表4所示，所有这些化合物的相关系数均高于0.9995。对100 pg/L 的混标进样6次测试重现性。表4展示了出色的保留时间和峰面积重现性。所有化合物的保留时间%RSD 均不超过0.019%，峰面积 %RSD均不超过1.83%。 Agilent 8860 气相色谱仪的灵活性可实现在单个系统中配置多种采样技术和三种不同的检测器。该系统可为各种分析物类型提供出色的结果。 Agilent 7697A顶空进样器的加入使该系统成为饮用水分析的通用工具。 表3.挥发性卤代烃和芳香烃的重现性与校准性能 化合物 峰面积%RSD (n=10) 保留时间%RSD (n=10) 校准R2 三氯甲烷 1.54 0.017 0.9999 四氯化碳 2.46 0.014 0.9995 四氯乙烯 2.15 0.010 0.9998 苯 1.85 0.008 0.9997 甲苯 1.88 0.006 0.9996 乙苯 1.79 0.008 0.9995 间二甲苯、对二甲苯 1.75 0.007 0.9995 邻二甲苯 1.46 0.009 0.9994 表4.有机磷农药的重现性与校准性能 化合物 峰面积%RSD (n=6) 保留时间%RSD (n=6) 校准R² 敌敌畏 1.36 0.017 0.9999 内吸磷-S 1.44 0.004 0.9998 乐果 1.56 0.009 0.9997 甲基对硫磷 1.48 0.015 0.9996 马拉硫磷 1.34 0.013 0.9999 对硫磷 1.83 0.019 0.9996 ( 参考文献 ) ( 1. Wang， C. X.； Zhang， J . Q.； Na， S. 使用通用 Agilent 7890B 气相色谱系统和Agilent 7697A 顶空进样器分析水中的挥发性卤代烃、芳烃和有机磷农 药，安捷伦科技公司应用简报，出版号5991-2787CHCN ) 2. Bureau of Environmental Protectionof the People's Republic of China，Water and Wastewater MonitoringMethods (Fourth Edition) 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线：800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 挥发性卤代烃和芳香烃可通过各种来源进入地下水层。例如，苯可以从石油生产和储存基地渗入地下水。顶空进样由于仅需极少的样品前处理，非常适合检测水中的上述污染物。有机磷农药凭借其高功效和短残留时间，成为了应用最广泛的农药。然而，水中有机磷农药的污染问题受到了越来越多的关注。有机磷农药检测是水质检测的重要组成部分。气相色谱分析凭借其高效、准确度和灵敏度，广泛应用于有机磷农药的残留分析。Agilent 8860 气相色谱仪的灵活性可实现在单个系统中配置多种采样技术和三种不同的检测器。该系统可为各种分析物类型提供出色的结果。Agilent 7697A 顶空进样器的加入使该系统成为饮用水分析的通用工具。