煤焦油沥青，沥青溶液中密度检测方案(密度计)

Anton Paar 安东帕DMA4200M 煤焦油沥青、沥青溶液密度检测 关键词：沥青，沥青溶液，溶剂油，密度 沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，呈液态或固态，表面呈黑褐色。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦沥青是炼焦的副产品。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。 图1：煤焦油沥青 1.样品(煤焦油沥青、沥青溶液)： 1.1.1煤焦油沥青：图1所示煤焦油是从煤炭的热解中获得的液体产品。为了便于研究开发和利用煤焦油，人为的把一到四环以及少量的五环芳烃化合物称为轻质组分，多数五环及以上的多环芳烃称为重质组分。重质组分也被称为煤沥青，其产量约占煤焦油总量的45%-50%。 1.1.2用途：煤焦油是生产塑料、合成纤维、染料、橡胶、医药、耐高温材料等的重要原料，可以用来合成杀虫剂、糖精、染料、药品等多种工业品。 图2：沥青溶液 1.1.3外观与性状：棕色或黑色固体，加热后呈棕色或黑色粘稠液体。 样品种类 中温沥青 软沥青 粘结剂沥青 精制沥青 样品软化点 66℃ 33℃ 30℃ 28℃ 常规样品状态 固态 固态 固态 半固态 1.2.1沥青溶液(软沥青+混合溶剂)：图2所示沥青溶液为生产煤系针状焦主要原料。针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种，其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体，其结构具有明显流动纹理，孔大而少且略呈椭圆形，颗粒有较大的长宽比，有如纤维状或针状的纹理走向，摸之有润滑感。根据生产原料的不同，针状焦可分为油系针状焦和煤系针状焦两种。 1.2.2用途：：针状焦是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。 1.2.3外观与性状：重质部分常规条件下为半固态，配料和轻质部分为粘稠液体。 样品类型 沥青溶液(配料) 重质(装置底部) 轻质(装置顶部) 常规样品状态 液态 半固态 液态 2.检测设备与实验附件： 图3：DMA4200M密度计 图4：进样口加热单元 2.1设备型号： DMA4200M(图3) 2.2设备主要技术参数：控温范围-10-200℃，进样压力≤500bar，测量室为哈氏合金材质。 2.3附件：进样口加热单元(图4)、耐高温注射器、加热板、烧杯、样品杯。 注：进样口加热附件可保证样品在注射器直至废液出口处一直是被加热状态(温度同检测温度)。 3.试验方法与过程： 3.1实验方法：本次实验选用实验方法为设备内置密度方法。 3.2洗剂：本实验过程选用的清洗溶剂为两种溶剂油A和B(如图5)，该溶剂为外采生产原料，非本单位生产。 图5：溶剂油 a.溶剂油A(左)：溶剂油A是一种洗油，即煤焦油精馏过程中的馏分之一，沸程230-300℃，约占煤焦油的4.5一10%，是一种混合物。对沥青有很好的溶解性，在该实验中的作用为清洗残留沥青。 b.溶剂油B(右)：溶剂油B实际为一种白油，是煤焦油精馏过程中某馏分段的馏分之一，生产过程中起到聚集沉降的作用，在该实验中的作用为清洗残留溶剂油A。 3.3实验过程：依据相似相溶原理选用两种溶剂油作为本次实验的洗液(A、B溶剂油)，根据样品加热后流动状态将样品温度定义为130℃，设备开机升温待测量池温度和注射器温度130℃，将样品放置在140℃烘箱或加热板加热至样品完全呈流动态，迅速吸入样品，切勿直接将注射器插入样品内部，将注射器插入进样口并旋紧丝扣，注入样品，开始检测，检测完毕记录结果，注入适量溶剂A清洗残留沥青，再注入适量溶剂B清洗残留溶剂A， 清洗完毕吹干待机即可。 3.4实验步骤： a.开机预热，选择方法为Density， 设定检测温度为130℃，同时将注射器放置在进样位置预热； b.将样品放置在140℃烘箱中加热同时将溶剂A放入加热套加热5-10分钟； c. 从进样口取下注射器吸取样品，缓慢吸取； d.将装有样品的注射器插入进样口并旋紧丝扣，等待30-60秒； e.连续缓慢注入样品直至废液口连续不间断流出废液； f.点击开始检测按钮； g.检测完成记录结果； h.打掉多余样品，吸取溶剂A 清洗残留沥青，再用溶剂B清洗残留溶剂A； i.吹干后待机。 注：整个操作过程存在多处高温环节，涉及高温加热设备，防止烫伤。 4.实验数据： 表1数据为煤焦油沥青密度检测结果，以下结果为同一样品检测四次(四次进样)。 样品类型 中温沥青 软沥青 粘结剂沥青 精制沥青 130℃密度 1.07183 1.06145 1.07064 1.07194 API密度20℃ 1.14568 1.13452 1.14355 1.14483 130℃密度 1.07247 1.06087 1.06897 1.07116 API密度20℃ 1.14630 1.13393 1.14185 1.14405 130℃密度 1.07147 1.06077 1.06907 1.06961 API密度20℃ 1.14590 1.13385 1.14198 1.14252 130℃密度 1.07235 1.06170 1.06980 1.07020 API密度20℃ 1.14610 1.13460 1.14275 1.14292 sd. (130℃) 0.0403% 0.0389% 0.0670% 0.0892% 表1： 表2数据为沥青溶液密度检测结果，一下结果为同一样品检测四次(四次进样)。 样品类型 沥青溶液(配料) 重质部分(底部) 轻质部分(顶部) 75℃密度 1.07053 1.02296 0.99771 API密度20℃ 1.10692 1.05979 1.03497 75℃密度 1.07016 1.02256 0.99702 API密度20℃ 1.10653 1.05938 1.03428 75℃密度 1.07068 1.02299 0.99721 API密度20℃ 1.10704 1.05981 1.03466 sd. (75℃) 0.0219% 0.0196% 0.0291% 表2： 5.实验数据分析： 传统比重瓶法存在操作难度大，系统误差大，人员间偏差大等影响因素。 分析以上数据对比常规比重瓶法数据，准确性稳定性远优于比重瓶，完全符合企业内部标准要求。 6.结论： 综合本次实验所有数据与操作过程分析，安东帕数字密度计DMA4200M+进样口加热附件完全能够检测煤不同软化点的煤焦油沥青与沥青溶液，操作便利数据准确。 沥青样品推荐配置为： DMA4200M+进样口加热附件。 关于安东帕 安东帕公司作为密度、浓度、二氧化碳和流变测量的技术引领者，始终为全球工业和科十研客户提供最合适的仪器。同时，依托仪器领域的百年经验，我们为食品饮料、石油石化、制药、高校科研、质检、商检、药检和出入境检验检疫等领域提供量身定制的检测解决方案。我们的产品及服务涵盖实验室与过程应用中的密度、浓度和温度测量技术、旋光及折光仪等高精密光学仪器、微波消解、萃取及合成等样品前处理技术、黏度计及流变仪、闪点、馏程分析等石油石化产品测试仪器、以及研究材料特性及表面力学性能的测试仪器等。 安东帕官微 PAIRN-Awww.anton-paar.com 沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，呈液态或固态，表面呈黑褐色。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦沥青是炼焦的副产品。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。