金属钴粉中杂质元素检测方案(火焰光度计)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司 QQ： 2326515893 原子吸收光谱法测定金属钴粉中杂质元素 金属钴粉是生产蓝色玻璃的主要着色剂，其中铁、铬、镍、锌、锰等杂质含量很低，若采用传统的比色法测定，灵敏度低，且干扰因素多，需要分离或掩蔽，需加入试剂多，且操作手续繁杂。本法在同一份试液中，不分离，不加掩蔽剂，用原子吸收光谱法连续测定金属钴粉中铁铬镍锌锰等杂质的含量。经试验表明，本法简便，快速，准确。五个元素测定相对标准偏差为0.30%--1.50%，，回收率为99.3%--100.7%，D9可满足金属钴粉测定的工业要求。 仪器准备 一、名称 4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计 二、仪器简介 4520A 原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，：，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 样品制备： 称取金属钴粉 0.1000g于150mL烧杯中，用少许水润湿后，加浓盐酸15mL，盖上表面皿，在电炉(可调)上低温加热溶解 30min 后取下，稍冷却后，加入浓硝酸5mL并摇动，升温温度加热 30min， 冷却后再加入高氯酸3mL(增加氧化性，加速溶解)和氟化铵1g(对玻璃杯有腐蚀，不宜加多)，并摇动，继续加热至冒烟，并蒸发至体积约1mL，取下盐酸(1+1)20mL，并稍加热使盐类溶解。取下，冷却，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。 仪器工作条件： 铁 铬 镍 锌 锰 波长 248.3nm 357.9nm 232.0nm 213.9nm 279.5nm 灯电流 7mA 5mA 5mA 6mA 5mA 光谱通带 0.2nm 乙炔流量 1.5L.min-1 空气流量 6L.min1 测定结果： 表3 检出限测定结果 Tab. 3 Detection limit (p/mg·L-1) 元素 空白平均值 标准偏差S 检出限 Element Blank average Standard deviation Detection limit Fe 0.07 0.014 0.11 Cr 0.06 0.013 0.10 Ni 0.05 0.011 0.10 Zn 0.02 0.012 0.06 Mn 0.03 0.011 0.06 金属钴粉是生产蓝色玻璃的主要着色剂，其中铁、铬、镍、锌、锰等杂质含量很低，若采用传统的比色法测定，灵敏度低，且干扰因素多，需要分离或掩蔽，需加入试剂多，且操作手续繁杂。本法在同一份试液中，不分离，不加掩蔽剂，用原子吸收光谱法连续测定金属钴粉中铁铬镍锌锰等杂质的含量。经试验表明，本法简便，快速，准确。五个元素测定相对标准偏差为0.30%--1.50%，回收率为99.3%--100.7%，可满足金属钴粉测定的工业要求。