鸡肉、大米中苄螨醚残留量检测方案(凝胶色谱仪)

01 适用范围适用于食品中苄螨醚的测定 。（本实验样品为鸡肉、大米样）参考标准《GB 23200.77-2016 食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 》 02 提取步骤样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。蔬菜、粮谷类：称取5g，加入20mL乙腈，10mL水，3g氯化钠，涡旋，超声提取，离心5min(6000r/min)，移取上清液于鸡心瓶中；20mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。动物源性食品：称取5g，加入20mL乙酸乙酯-环己烷，超声提取，离心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-环己烷重复提取2次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。 03 净化步骤凝胶渗透色谱精华步骤GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪；凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；流速：5.0 mL /min；进样量：5.0mL；收集时间：17-22min。将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集17-22min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解，待检测。 04 色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持10min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.0mL/min；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；四极杆温度：150℃；监测方式：349，267，238；溶剂延迟：21min。 05 色谱图或者加标回收率结果