粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量检测方案(固相萃取仪)

粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量的测定 GB23200.1-2016 适用范围 适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质） 参考标准：《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》 溶液的配置 标准贮备液：分别称取毒草胺、莠去津、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、敌草胺、丙草胺、嗪草酮1mg，用丙酮溶解并定容至10mL，溶度为100 μg/mL 标准工作液：准确吸取标准贮备液1mL, 用丙酮定容至10mL，溶度为10μg/mL。 提取剂Ⅰ：乙腈加入少量正己烷饱和，摇匀 提取剂Ⅱ：正己烷加入少量乙腈饱和，摇匀 10%氯化钠溶液：将100g氯化钠溶于水中，并稀释至1000 mL。 正己烷-乙醚（85+15）：取85 mL正己烷和15 mL乙醚，混匀 正己烷-丙酮（1+1）：取100 mL正己烷和100mL丙酮，混匀 提取步骤 取已匀浆好的试样10g于50mL具塞离心管中，加入10mL水和20mL丙酮，摇匀后超声提取10min，4000r/min离心4min，提取上清液至150mL浓缩瓶中，残渣中加入30mL×2丙酮重复提取两次，合并上清液，于25℃浓缩除去丙酮，依次用10 mL10%氯化钠溶液和15 mL正己烷洗涤浓缩瓶，洗涤液一并移入50mL具塞离心管中，加入10 mL提取剂Ⅱ，摇匀，4000r/min离心2min，吸取上层正己烷至另一50mL具塞离心管中，水相中加入10 mL×2提取剂Ⅱ重复操作两次，合并正己烷层，加入10 mL提取剂Ⅰ摇匀，4000r/min离心2min，吸取下层乙腈至50mL浓缩瓶中，正己烷相中加入10 mL×2提取剂Ⅰ重复操作两次，合并乙腈层，40℃旋蒸至干，用1 mL正己烷溶解，待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR规格： 125mg/3mL 活化： 依次用5mL正己烷-乙醚和5 mL正己烷活化 上样： 全部上样 洗脱：依次用4mL 正己烷-丙酮和10mL正己烷-乙醚洗脱，于40℃氮吹至近干 复溶： 用正己烷定容至1mL 注意事项 1) 加标水平：10g样中加入100μL10μg/mL标准工作液，定容至1mL，因此加标水平为0.1mg /kg，最终机度数为1mg/L。 2）原国标方法步奏较为繁琐，本实验简化了步奏，原洗脱液为15mL正己烷-乙醚洗脱，有部分目标物洗脱不完全，改加入4mL正己烷-丙酮至10mL正己烷-乙醚洗脱。 色谱条件 6.1气相条件 色谱柱 WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm 进样口温度 270℃ 升温程序 初始温度为70℃，保持1min；15℃/min,升温至160℃，保持1min；2℃/min，升温至200℃，保持2min；20℃/min，升温至260℃，保持5min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 对照品1 mg/L图谱 图2.大米样品空白 图谱 图3. 大米样加标0.1mg/kg图谱 表1.加标回收率表 名称 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD % 毒草胺 0.1 114 1.75 莠去津 124 0.87 乙草胺 118 8.16 甲草胺 115 7.65 嗪草酮 110 4.84 异丙甲草胺 117 5.02 敌稗 116 3.42 丁草胺 111 9.07 敌草胺 124 6.12 丙草胺 100 3.83 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00516-20135 SPE小柱 Welchrom® Florisil PR，125mg/3mL，50pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50ml，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 毒草胺 A2S, CAS No. 1918-16-7 00826-A038P250 莠去津(阿特拉津)标准品 A2S, CAS No.:1912-24-9,250mg 00826-A010P050 乙草胺标准品 A2S, CAS No.:34256-82-1,50mg 00826-A017P250 甲草胺标准品 A2S, CAS No.:15972-60-8,250mg 嗪草酮 A2S, CAS No.21087-64-9 00826-M050P100 异丙甲草胺/屠锈胺标准品 A2S, CAS No.:51218-45-2,100mg 00826-P074P250 敌稗标准品 A2S, CAS No.:709-98-8,250mg 丁草胺 A2S, CAS No.23184-66-9 敌草胺 A2S, CAS No.15299-9-7 00826-P066P250 丙草胺标准品 A2S, CAS No.:51218-49-6,250mg 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 1、适用范围适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质）。参考标准：《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》 2、提取步骤取已匀浆好的试样10g于50mL具塞离心管中，加入10mL水和20mL丙酮，摇匀后超声提取10min，4000r/min离心4min，提取上清液至150mL浓缩瓶中，残渣中加入30mL×2丙酮重复提取两次，合并上清液，于25℃浓缩除去丙酮，依次用10mL10%氯化钠溶液和15mL正己烷洗涤浓缩瓶，洗涤液一并移入50mL具塞离心管中，加入10mL提取剂Ⅱ，摇匀，4000r/min离心2min，吸取上层正己烷至另一50mL具塞离心管中，水相中加入10 mL×2提取剂Ⅱ重复操作两次，合并正己烷层，加入10mL提取剂Ⅰ摇匀，4000r/min离心2min，吸取下层乙腈至50mL浓缩瓶中，正己烷相中加入10mL×2提取剂Ⅰ重复操作两次，合并乙腈层，40℃旋蒸至干，用1mL正己烷溶解，待净化。 3、SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR；规格：125mg/3mL；活化：依次用5mL正己烷-**和5mL正己烷活化；上样：全部上样；洗脱：依次用4mL正己烷-丙酮和10mL正己烷-**洗脱，于40℃氮吹至近干；复溶：用正己烷定容至1mL。 4、色谱条件1.气相条件色谱柱：WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度：270℃；升温程序：初始温度为70℃，保持1min；15℃/min,升温至160℃，保持1min；2℃/min，升温至200℃，保持2min；20℃/min，升温至260℃，保持5min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1mL/min；进样量：1μL。2.质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）电离能量：70eV传输线温度：280℃离子源温度：230℃四极杆温度：150℃监测方式：选择离子扫描（SIM）溶剂延迟：10min 5、色谱图或者加标回收率结果6、相关产品信息