黄酒中铅检测方案(火焰光度计)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 有机共沉淀-原子吸收法测定黄酒中铅 铅是黄酒重要卫生指标，国家标准限定黄酒铅≤05mg/L。食品中铅的测定，以往采用化学法，目前原子吸收法已列为标准法和常规方法。火焰原子吸收法 (FAAS)因其简便而被广泛采用， FAAS 用于直接测定食品中的微量铅往往基体干扰严重，灵敏度也难于达到要求，为此，铅必须对微量铅进行富集。共沉淀是分离富集微量元素的有效方法之一，其中有机共沉淀对含量低于10-10g/ml的元素的分离富集也能获得满意的结果。APDC 对铅等微量元素既是参与形成难溶配合物的分析试剂，而过量的 APDC 又是配合物共沉淀的载体，已用于水等样品中微量元素的预富集。本文对 APDC 共沉淀-FAAS 测定黄酒中微量铅，进行了方法条件的选择优化试验，该方法适于黄酒等样品中铅的测定，具有简便、灵敏、精密、准确实用的特点。 一、名称 4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计 二、仪器简介 4520A 原子吸收光谱仪所有功能由 PC 控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，：，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 实验步骤： 取一定量标准工作液或样品消化液于15ml离心管中，加0.6ml 5mol/L HNO3溶液，加水13.5ml 加 1.5ml 2%APDC溶液充分振荡3min，使铅完全形成配合物和共沉淀，然后3800r/min 离心10min，用毛细尖嘴吸管吸除清液，加2.0ml MIBK 振摇，使沉淀完全溶解，立即加入4mlMIBK饱和过的水，用力用荡1min， 洗除有机相中残余酸，静置分层，有机相直接喷雾到空气-乙炔火焰中，于波长283.3mm处，以原子吸收法测定吸光度。 样品处理： 在同一批黄酒中，随机抽取3瓶，于干燥洁净的容器中混匀，取干燥洁净的容器中混匀，取一定量混匀酒储存于密闭瓶中，供测定，如此由市场上采集6种黄酒样品，记为1-6. 准确吸取 25ml样品于50ml烧杯中，加热蒸发至干涸，加10mlHNO，和2mlHCIO4在电热板上煮解，必要时补加适量 HNO3，消化完全且近干涸，冷却，用0.2mol/L HNO3溶液加热溶解，并转移到试管中，加稀硝酸至13.5ml，即样品消化液。每种样品平行作3份，同时作空白溶液。以下自加 APDC 溶液起按1.3进行 测定结果： 表4黄酒中铅的测定结果(n=3) 样品号 1* 2" 3* 4 5 6 Pb(mg/L) 0.26 0.48 0.09 1.12 0.23 0.19 ( 传真：025-83738 9 55 南京科捷分析仪器有限公司 ( QQ： 2 326515893 ) 铅是黄酒重要卫生指标，国家标准限定黄酒铅≤05mg/L。食品中铅的测定，以往采用化学法，目前原子吸收法已列为标准法和常规方法。火焰原子吸收法（FAAS）因其简便而被广泛采用，FAAS用于直接测定食品中的微量铅往往基体干扰严重，灵敏度也难于达到要求，为此，铅必须对微量铅进行富集