黑芝麻糊中15种金属元素检测方案(ICP-MS)

SUPEC 7000 测定黑芝麻糊中15种元素Determination of 17 elements in Black sesame paste by SUPEC 7000 Application 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 多元素同时分析 线性范围宽 ● 微波消解 黑芝麻糊是用黑芝麻制作的一道甜品。黑芝麻含有的铁和维生素E是预防贫血、活化脑细胞、消除血管胆固醇的重要成分，但是其中的微量金属元素过量会对人体造成一定的伤害。因此，测定黑芝麻糊中金属元素的含量具有重大的现实意义。本文采用SUPEC 7000测定黑芝麻糊中多种金属元素，测定结果满足国家标准相关要求。 准确称取一定量的黑芝麻糊，于消解罐中，依次加入硝酸、双氧水混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至容量瓶中，定容，待测。 仪器：SUPEC7000 电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 表1 SUPEC 7000 的仪器条件 参 数 设置 RF功率(W) 1350 冷却气(L/min) 13 辅助气(L/min) 0.95 雾化气(L/min) 1.12 泵速(rpm) 30 雾化室温度(℃) 2 采样深度(mm) 4.35 扫描模式 跳峰 通道数(个) 3 驻留时间(ms) 10~50 扫描次数(次) 10 标准溶液配制 被测元素标准溶液配制梯度见表2。经测量线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(ug/L) 1 Al、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ba 0、5、10、50、100、500、1000 2 Sb、Sn、Sr、As、Cd、Pb 0、0.5、1、5、10、50 Ge、Y、In、Bi 50 检出限 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 得到该元素检出限，见表3； 表3被测元素的检出限 元素 检出限 元素 检出限 (ug/L) 27A1 (ug/L) 0.210 75As 0.011 48Ti 0.057 88Sr 0.005 51V 0.009 114Cd 0.009 52Cr 0.010 116Sn 0.003 55Mn 0.019 121Sb 0.003 59Co 0.020 137Ba 0.045 60Ni 0.060 207Pb 0.009 65Cu 0.050 方法精密度及准确度 采用 SUPEC 7000 分别测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度；测定样品与加标样品，计算加标回收率，考察各元素的准确度。方法精密度和加标回收率结果见表4。 结论 本文采用 SUPEC 7000 测定黑芝麻糊中15种金属元素含量，通过方法检出限、加标回收率、精密度验证仪器性能；实验结果表明：元素检出限在0.003 ug/L~0.210 ug/L之间，方法精密度(N=6)0.8%~4.3%之间，加标回收率90.77%~113.61%之间；该方法检出限低、重现性好、准确度高，满足黑芝麻糊的检测需求。 表4 SUPEC 7000 测定黑芝麻糊中15种金属元素方法精密度和加标回收率 元素 样品测定值(ug/kg) 加标值 (ug/kg) 加标测定值(ug/kg) 加标回收率 精密度 (N=6) Al 368.17 100 461.99 93.82% 4.2% Ti 110.91 100 217.38 106.47% 3.9% 0.5256 10 11.42 108.94% 2.4% Cr 1.9506 10 12.024 100.73% 3.1% Mn 190.85 100 302.93 112.08% 2.3% Co 0.0249 10 9.491 94.66% 0.8% Ni 10.888 10 20.704 98.16% 1.6% Cu 41.347 50 92.544 102.39% 4.0% As 0.8828 5 6.2269 106.88% 2.5% Sr 45.95 50 95.708 99.52% 3.6% Cd 0.491 1 1.5418 105.08% 3.3% Sn 0.5544 10 9.631 90.77% 1.8% Sb 0.0041 10 9.1794 91.75% 4.3% Ba 25.487 50 82.293 113.61% 2.8% Pb 0.3035 5 5.7828 109.59% 3.6% 杭州谱育科技发展有限公司 Pee 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466 号 AAAA 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：www.puyukeji .cn lab-service@fpi-inc.com 黑芝麻糊是用黑芝麻制作的一道甜品。黑芝麻含有的铁和维生素E是预防贫血、活化脑细胞、消除血管胆固醇的重要成分，但是其中的微量金属元素过量会对人体造成一定的伤害。因此，测定黑芝麻糊中金属元素的含量具有重大的现实意义。采用SUPEC 7000测定黑芝麻糊中多种金属元素，测定结果满足国家标准相关要求。