黄酒中氧化钙检测方案(火焰光度计)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 原子吸收分光光度法测定黄酒中氧化钙的含量 国家推荐标准 GB/T13662-2000 黄酒中氧化钙的测定方法中规定：试样前处理时稀释100-250倍、标准系列浓度采用 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0ug/mL，通过对多个品牌的黄酒的氧化钙进行了一系列实验分析，检测结果显示未转换前黄酒中的钙值普遍比较大，若按照推荐标准执行，像100-250倍这么大的稀释倍数极易造成实验误差，同时选用的标准浓度系列0.0-8.0 ng/mL各点分布范围较散，难以令分析者得出准确的实验结果。 本文作者采用原子吸收分光光度法测定试样中的钙含量后乘以转算系数得出黄酒中的氧化钙的方法，通过大量实验数据，总结了测定氧化钙的检测经验，在严格执行国标的基础上，采取增大取样量、减少定容体积、采用微波消解法、标准曲线多点校正法对黄酒中氧化钙含量的分析方法进行了了当的调整和改进 仪器准备 、名称 4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计 二、仪器简介 4520A 原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 试样处理： 准确吸取均匀酒样 5.00mL于消解罐内罐中，加热蒸去酒精，近干，但不得干涸，冷却。加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸8mL，盖上内罐盖，放入微波消解仪中消解，取出，冷却，待消解罐内压力接近零时，小心开启，用滴管小心将消化液移至50mL容量瓶中，加入 50g/L 氯化镧溶液10mL，用去离子水多次洗涤消解罐内罐及罐盖，将试样消化液全部洗入容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀备用。 消解条件： 表1 黄酒消解条件 步骤 压力/Kg 时间/s 功率/% 1 3 60 70 2 5 120 100 3 10 120 100 4 15 150 100 5 15 120 100 仪器工作条件： 检测波长 422.7nm 灯电流 10mA 狭缝 0.5nm 火焰类型 空气-乙炔 流量 2.0L/min 燃烧器高度 7nm 测定结果： 表2 实验数据 编号 试样名称 扣除空白后的 稀释倍数 氧化钙 钙含量/mgL 含量g·L 1 xxx糯米酒 10.2 10 0.14 2 ×x×老妈酒 7.8 10 0.11 3 xxx枸杞酒 6.9 10 0.10 4 xxx花雕酒 9.9 10 0.14 5 xx×黄酒 5.2 10 0.073 ( 传真：0 2 5-83738955 5 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 ) 国家推荐标准GB/T13662-2000黄酒中氧化钙的测定方法中规定：试样前处理时稀释100-250倍、标准系列浓度采用0.0、1.0、2.0、4.0、8.0μg/mL，通过对多个品牌的黄酒的氧化钙进行了一系列实验分析，检测结果显示未转换前黄酒中的钙值普遍比较大，若按照推荐标准执行，像100-250倍这么大的稀释倍数极易造成实验误差，同时选用的标准浓度系列0.0-8.0μg/mL各点分布范围较散，难以令分析者得出准确的实验结果。