石油中总石油烃检测方案(二手分析仪器)

采用安捷伦低热容气相色谱仪和双塔进样超快速分析总石油烃 应用环境 作者 摘要 本应用的目标是在环境实验室中超大分析量地分析总石油石(TPH)。安捷伦低热容技术(LTM)被用于实现气相色谱的快速分离。LTM技术使用由可加热的石英毛细管柱和在它周围围绕的温度敏感部件组成的LTM 柱模块。在本应用中，C至CL间洗脱的烃族分析速率比传统方法相比，可增加13倍。此外， LTM模块的超快速冷却功能可将气相色谱总分析时间降至5.1分钟。安捷伦的双塔同时进样可使分析量加倍。LTM 系统和双塔进样的最终方案可以5.1分钟的速率分析两个样品的总石油烃含量。总石油烃分析效率的最终结果是每两个样品需5.1分钟。 栾伟 安捷伦科技有限公司(上海) 上海外高桥保税区 英伦路412号 200131 中国 Mike Szelewski Agilent Technologies， Inc. 2850 Centerville Road 总石油烃(TPH)是一个用于描述大量的来自原油中的几百种化合物的术语。世界上许多环境实验室正在某处分析总石油烃的总量，以评价总石油烃如原油，汽油，柴油等对水和土壤的污染情况。 安捷伦低热容(LTM)系统充((外部电源除外)，被嵌装在可更换的气相色谱炉箱门上，这个炉箱门是安捷伦 7890A GC 的一个选件。这个系统也可应用于安捷伦6890 GC 上。 LTM 系统的关键部件是由可加热的石英毛细管柱和在它周围围绕的温度敏感部件组成的LTM 柱模块。LTM 系统可有效地对色谱柱加热和冷却，同传统的高热容空气浴气相色谱炉温技术相比，可明显缩短分析周期时间。 安捷伦气相色谱方法转换软件是在相同或增加速度的不同柱尺寸间转换方法的计算软件。在本应用中，首先不采用 LTM技术，将30米色谱柱上40分钟的分离转换成15米色谱柱上20分钟分离。然后方法转换成使用 LTM 的在5米色谱柱上3.1分钟之内的分离。 作为 LTM 系统的基础，安捷伦7890A可提供双通道全分析。配备双进样塔，单样品盘，双分流/不分流进样口和双检测器，除使用LTM取得的速度之外，可实现总石油烃的同时双倍分析效率。 实验部分 标准物制备 定制的溶于正己烷的正癸烷(C)至正四十四烷(CAA)的烷烃混合物(cus-908)购自 Ultra Scientific (North Kingstown， Rhode Island，U.S.)，浓度见表1。用二氯甲烷稀释，制备1.0，5.0，10.0，50.0， and100.0 pg/mL 浓度的样品。 组分 浓度， mg/mL 组分 浓度， mg/mL 正癸烷 0.2 正二十四烷 0.1 正十二烷 0.1 正二十六烷 0.1 正十四烷 正二十八烷 正十六烷 正三十烷 正十八烷 0.1 正三十二烷 0.1 正二十烷 0.1 正三十六烷 0.1 正二十二烷 0.1 正四十烷 0.1 正二十三烷 0.2 正四十四烷 0.1 样品制备 用硫酸钠混合土壤样品，以除去过量水分，然后加入60mL 的二氯甲烷超声波处理三次。水样放置在2L分离漏斗中。加入100mL二氯甲烷，自动摇动2分钟。液液萃取重复两次以上。对两种基质，萃取物用蒸汽浴浓缩，土壤样品至5mL， 水样至1mL。没有说明，萃取物不用硅胶常规处理。 仪器和条件 化学工作站 32-bit B.04.01 版 气相色谱条件 *100-2000LTM DB-55Mx0.32 mm id， 1.0 pm标准5英寸 LTM 柱模。 结果与讨论 采用 LTM 系统和气相色谱方法转换软件正构烷烃混合物的超快速分离 本应用首先分析包含 n-C o.n-c， 至n-Ca的正构烷烃的标准混合物。图1比较了采用三种不同方法在相同时间量程下标准混合物的色谱图。采用 LTM 系统的气相色谱运行时间比传统方法快10倍。在冷却方面，经典的气相色谱炉温，如7890快速炉箱从320至40℃， 需 5.4min。相对而言， LTM系统有更低的热容，可快速冷却。这种情况下， LTM 系统从 340至40℃，对双通道的 LTM 模块需 2min。另外，7890样品盘的样品叠加进样功能，可在上一次气相色谱运行结束后和炉箱降温同时准备样品。LTM的运行时间为5.1分钟，这意味着比传统的方法快大约9倍。 快速分析，也关注分离度。图2是图1正常时间量程的放大图，甚至9倍快的 LTM 方法(按总时间计算速度)，表明所有的正构烷烃峰都是基线分离。结果以总石油烃的总量而不是以各个峰的量计算，使用化学工作站中的“峰组”。通过进从1至100 ug/mL不同浓度的标准混合物样品，绘制校正曲线。用““峰组”的平均正构烷烃响应因子的LTM 方法校正曲线见图3. 图2. 图1正常时间量程的放大图 安捷伦双塔进样的双通道同时分析 安捷伦7890A和6890气相色谱仪配备单样品盘和双进样塔，进样口，色谱柱和检测器，使双通道分析成为可能。通常，通过双通道配置气相色谱的一次运行，根据不同极性色谱柱的不同保留时间，来定性目标化合物。这里的目的是用双通道使样品分析量加倍，同两台单通道仪器相比，成本低得多。化学工作站可提供最终生成数据文件的不同选择。图4显示了双塔分别进样生成两个单独文件的双通道检测器信号设置的一种。图5为双塔同时进样，两个实际样品的色谱图。 图3. 经“峰组”后LTM方法的校正曲线 图4. 双塔进样生成两个单独文件的信号设置 图5. 双塔同时进样，两个实际样品的色谱图 采用“峰组”和“峰加和”总石油烃的定量分析 峰组用于平均每一个正构烷烃的响应因子。采用这个平均响应因子，可用名义上的校正曲线定量包含从n-C至n-Ca4间每一个未定性的洗脱峰。在该情况下，化合物详细分组和未定性峰的校正设置见图 6。 总石油烃分析的另一个需求是通过定量 n-C 至n-C4间整个洗脱时间范围，来计算不只正构烷烃的总石油烃量。化学工作站积分事件表的“Baseline-holding ”和峰“总和”可满足这种需求。相关的设置见图7。例如，实际样品的积分结果见图8。 图6. 化学工作站中化合物分组和未定性峰的校正设置 图7. 化学工作站积分事件表的“基线保持”和峰“加和” 图8. “基线保持”和峰“加和”之后的实际样品的积分结果 实际样品分析 参考文献 1. "Agilent Low Thermal Mass (LTM) System for GasChromatography，" Agilent Technologies publication5989-8711EN， June 2008 2. Wei Luan， Chuanhong Tu， and Michael Woodman，"Evaluation of Total Petroleum Hydrocarbon in Soil UsingLC with Fraction Collector and GC/MS，" AgilentTechnologies publication 5989-6012EN， April 2007 更多信息 如需了解更多有关我们的产品和服务信息，请访问我们的网站www.agilent.com/chem/cn. www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料中出现的错误，以及由于提供或使用本资料所造成的相关损失不承担责任。 本资料中涉及的信息、说明和指标，如有变更，恕不另行通知。 ◎安捷伦科技公司，2008 2008年11月13日 ( 中国印刷 ) 5990-3201CHCN Agilent Technologies 本应用的目标是在环境实验室中超大分析量地分析总石油烃(TPH)。安捷伦低热容技术(LTM) 被用于实现气相色谱的快速分离。LTM 技术使用由可加热的石英毛细管柱和在它周围围绕的温度敏感部件组成的 LTM 柱模块。在本应用中，C10 至 C44 间洗脱的烃族分析速率比传统方法相比，可增加 13 倍。此外，LTM 模块的超快速冷却功能可将气相色谱总分析时间降至 5.1 分钟。安捷伦的双塔同时进样可使分析量加倍。LTM 系统和双塔进样的最终方案可以 5.1 分钟的速率分析两个样品的总石油烃含量。总石油烃分析效率的最终结果是每两个样品需 5.1 分钟。