食品及有机物中消解前处理重金属Pb检测方案(微波消解仪)

食品工业以及食品安全部门对快速、简单的酸消解食品和其它用于微量有毒元素分析的有机样品的需求越来越大。采用 41HVT56转子的 SMART VENT技术，达到了一个高通量水平. 1 简介 样本数量大……不均匀样品……样品称样量高……快速处理……消解可靠及质量控制响应时间短……这些众所周知的术语和概念，无论是哪个行业、生产线还是检测实验室都会被提及。 通过在 Multiwave PRO 平台系统中增加41HVT56转子，使系统的消解量提高到一个新的水平。智能排气技术的概念允许 HVT56 消解罐在受控压力下释放反应气体，从而在整个消解过程中保持较高的消解温度。因此，可以保证良好的消解质量。 2仪器 利用多模程序中的41HVT56 转子在 HVT56消解罐中进行消解。采用安捷伦7500ce-ICP-MS， 以 He气为碰撞气体，抑制多原子干扰，测定了消解液中元素的含量。 3 实验 3.1样品 分析验证是通过消解和元素定量认证的标准。参考材料“菠菜叶中的微量元素”(NIST1570a)和“牡蛎组织”(NIST1566b)在完全和部分负载转子的混合消解运行中进行的。 本报告中使用的一般方法有机A也适用于消解大量食品和其它有机样品： 水果，如苹果、葡萄、蓝莓 植物，例如不同类型的蔬菜、玉米、蘑菇、谷类食品、木材、可再生燃料 m 生物样品，如肉、肉制品、皮革 油样，如南瓜籽油、橄榄油、几种坚果 对于水果、植物和生物样品，可消解最大样品重量0.8-1g干重。如果知道新鲜样品的含水量，可以扣除。 由于油样的分子碳含量较高，想要获得更好地消解效果，样品量不能大于0.5-0.7 g. 3.2 消解程序 用于分析验证的样品量为0.5 g， 7 ml浓硝酸(65%)和1ml盐酸(32%)添加到样品中(试剂均为分析纯)。根据推荐的加载模式，消解罐按照此模式放入在转子中。 注意：建议使用仪器预置的通用消解方法。 图2：有机样及空白样的运行数据图 图1：41HVT56转子 4 结果 step Temp Time Fan Ramp 180 20 1 Hold 180 10 1 Cool 70 3 表1：基于通用方法“有机A”的温度程序：未知或高反应活性有机的典型程序 (41HVT56 转子Multiwave PRO) 最高温度限值设置为200℃，温度控制策略为平均模式(AVG)(引入的功率由所有样品的平均运行温度控制)。 消解后，将样品转移至15ml离心管中并填充至规定体积。电感耦合等离子体质谱分析，因此有必要用去离子水 certifiedValues[mg/kg] MeasuredValues[mg/kg] Recovery[%] V 0.57±0.03 0.54±0.02 94±3 Mn 75.9±1.9 73.0±2.0 96±3 Co 0.39±0.05 0.34±0.01 86±2 Ni 2.14±0.10 1.91±0.07 89±3 Cu 12.2±0.60 11.3±0.37 92±3 Zn 82.0±3.00 75.8±1.93 92±2 As 0.068±0.012 0.073±0.008 107±11 Cd 2.89±0.07 2.64±0.07 91±2 进一步稀释样品。 表2：菠菜叶、标准值与测量值浓度 CertifiedValues[mg/kg] MeasuredValues[mg/kg] Recovery[%] V 0.577±0.023 0.555±0.024 92±4 Mn 18.5±0.2 18.0±0.7 93±4 Fe 205.8±6.8 198.0±6.7 92±3 Co 0.371±0.009 0.353±0.013 91±4 Ni 1.004±0.09 0.985±0.04 94±4 Cu 71.6±1.6 69.9±2.7 94±4 Zn 1424±46 1386±53 93±4 As 7.65±0.65 7.90±0.30 99±4 Cd 2.48±0.08 2.43±0.10 94±4 Pb 0.308±0.009 0.273±0.013 85±4 表3：经认证和测量的牡蛎组织浓度(n=15) 对不同浓度的多种元素，测定值与标准值吻合较好。消解过程中没有因排气而造成的元素的损失。 5结论 用41HVT56转子在 Multiwave PRO 中消解有机物样品，效果良好。采用 SMART VENT技术的消解罐允许更高的样本量及稳健的操作。由于反应气体的控制释放，在消解过程中没有挥发性元素的损失。 Contact Anton PaarGmbHTel： 400-820-2259asc@anton-paar.com|www.anton-paar.com DAN-Cwww.anton-paar.com 根据样品性质添加不同的试剂。按照相应的推荐消解程序进行消解。利用多模程序中的HVT转子在消解罐中进行消解。采用ICP-MS，以He气为碰撞气体，抑制多原子干扰，测定了消解液中元素的含量.消解完成后元素的测定值均在标准值范围内。