茶叶中丁噻隆检测方案(液相色谱仪)

「技术简报]WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 「技术简报] 采用ACQUITY Arc / Xevo TQD系统对茶叶中的农药进行分析和定量 李建辉、黄德凤、秦雨虹 技术优势 Quanpedia"采用以化合物为中心的数据库设计，集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx"定量信息为一体。 ACQUITY Arc系统是一套具有四元溶剂管理器的现代液相系统，用以填补HPLC和UPLC之间的性能差距。 ACQUITYTQD占地面积小，可做为一种有效的分析工具替代引进大型设备的需要。 沃特世解决方案 ACQUITYArc"系统 XevoTQD质谱仪 MassLynx软件 XSelectHSSC..SB色谱柱 关键词 茶叶，农药， Quanpedia， ACQUITY Arc，Xevo TQD 简介 随着对食品安全检测需求的加强，各种农产品限量标准越来越低，且农药涉及到的范围越来越广。在食品安全日益受到关注的同时，寻求一种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法，将更能满足食品安全检测的需要。 Quanpedia"是一款可扩展且可搜索的数据库，其涵盖了定量LC/MS和LC/MS/MS方法信息。它采用以化合物为中心的数据库设计，集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx"定量信息为一体。用户可以从自动优化结果、现有方法和第三方文件中导入信息，也可以手动补充信息。使用它可以轻松部署一站式的多残留分析方法，同时将自动化的化合物优化结果快速整合到样品批次分析中。此外，它还具备共享分析方法的功能。 ACQUITY Arc系统能够在同一个平台上运行HPLC和UHPLC分离，是一款可以填补HPLC与UPLC之间的性能差距的LC平台。利用Arc Multi-flow path"技术，用户可在流路1与流路2之间轻松切换，从而实现无缝的方法转换或改善善有方法。 ACQUITY TQD检测器的引入使得科学家能从事高效液相色谱对农药的分析，增加了在利用这台串联四极杆仪器带给实验室的所有优越性。它占地面积小，做为一种有效的分析工具取代了引进大型设备的需要，为任何实验室都提供了绝对的优势。 ( 在本应用纪要中，将介绍ACQUITY Arc系统与Xevo TQD质谱检测仪相结合，用 于分析茶叶中农药的含量。 ) 仪液相系统： ACQUITY Arc 柱温： 40°C 样品室温度： 10°C 进样体积： 5pL 流速： 0.55 mL/min 流动相A： 水+10mL 1M NH.AC (pH=5) 流动相B： 甲醇+10mL1MNH，AC ：(pH=5) 色谱柱： XBridge° BEH Cg 2.5 um，3.0 mmx150mm Column XP 流动相梯度：见表1 Time %A %B Curve Initial 98.0 2.0 Initial 1.00 98.0 2.0 6 12.00 1.0 99.0 6 17.00 1.0 99.0 6 17.10 98.0 2.0 6 20.00 98.0 2.0 6 质谱条件 质谱系统： Xevo TQD 离子化模式： ESI+ 毛细管电压： 1.0 KV 雾化气温度： 600°C 雾化气流速： 1000L/h 锥孔气流速： 50L/h 样品制备 QuEChERS萃取 将1g干茶叶和10mL水加入50mL离心管中，浸泡、溶胀30分钟。然后加入10 mL乙腈，封盖，涡旋10秒，再充分振荡1分钟。然后加入DisQuE试剂(1.5g NaAc/6g MgSO， 部件号186006812)，充分振荡1分钟。以4000 RPM(对对离心力3250xg)离心样品5分钟，然后收集上清。取上清青进行SPE净化。 dSPE净化 将1mLQuEChERS萃取液置于2 mL DisQuE dSPE净化管(150mg MgSO /25mg PSA/25 mgC，部件号186004832)中，涡旋10秒，然后振荡1分钟。以12000 RPM(相对离心力13400×g)离心样品4分钟，收集上清液。取200pL上清液加入LC-MS认证的样品瓶中，然后使用LC-MS的流动相A稀释至1mL. 实验结果 标准曲线 根据对照品列表， Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法，采用本分析方法20分钟内可以完成114种农药的定量分析。 使用水：甲醇(9：1，v：v)将混合对照品溶液依次稀释成0.1ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL的混合对照品溶液，进样分析。各种农药在对应的范围内线性关系良好，相关系数r²≥0.99. 使用茶叶基质溶液对农药混合对照品溶液进行稀释，然后分别进样分析0.1ng/mL，1ng/mL和10 ng/mL的基质加标溶液，在10 ng/mL浓度下均可检出，具体化合物信息见表2。 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表(续) 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表(续) 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表(续) 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表(续) 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出壮况汇总表(续) 序号 中文名 英文名 分子式 离子模式 保留时间 母离子 锥孔电压 子离子 碰撞电压 106 阿克秦 Thiamethoxam ES+ 6.73 292 25 211.2 10 292 25 132 20 107 禾草丹 Thiobencarb C2HieCINOS ES+ 13.11 258.1 25 125 15 258.1 25 89 35 108 三唑酮 Triadimefon CHeCINO ES+ 11.96 294.1 30 69.3 20 294.1 30 197.2 15 109 氟菌唑 Tricyclazole CHN，S ES+ 8.83 190 50 163 20 190 50 136 25 110 肟菌酯 Trifloxystrobin C2019F3N0 ES+ 13.20 409 34 186 16 409 34 145 40 111 杀铃脲 Triflumuron CsHCIF，NO ES+ 12.90 359 25 156.1 20 359 25 139.1 30 112 灭菌唑 Triticonazole CHCIN，O ES+ 12.27 318.1 30 70.1 20 318.1 30 124.9 30 113 蚜减多 Vamidothion CHgNO，PS， ES+ 7.97 288 20 146 10 288 20 118 25 114 苯酰菌胺 Zoxamide CHCINO， ES+ 12.88 336 35 187.1 20 336 35 159 35 茶叶基质中典型化合物实例 图1展示了1ng/mL典型化合物的标准曲线和茶叶加标样品的LC-MS/MS色谱图；所选择的化合物为莠灭净。 图1.莠灭净的标准曲线和加标1ng/mL的茶叶加标样品LC-MS/MS分析结果。 结论 使用ACQUITY Arc Xevo TQD系统在20分钟内能测定茶叶基质样品中的114种农药。 根据对照品列表， Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法，依据建立的方法，Quanpedia数据库可以集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx"定量信息为一体，轻松共享一站式的多残留分析方法。 扫一扫，关注沃特世微信 Waters 沃特斯中国有限公司 沃特世科技(上海)有限公司 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 北京：010-52093866 上海：021-61562666 广州：020-28296555 香港：852-29641800 免费售后服务热线：800(400) 8202676Www.Waters.com 采用ACQUITY Arc / Xevo TQD系统对茶叶中的农药进行分析和定量 技术优势1）Quanpedia™采用以化合物为中心的数据库设计，集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx™定量信息为一体。 2）ACQUITY Arc系统是一套具有四元溶剂管理器的现代液相系统，用以填补HPLC和UPLC之间的性能差距。 3）ACQUITY TQD占地面积小，可做为一种有效的分析工具替代引进大型设备的需要。简介 随着对食品安全检测需求的加强，各种农产品限量标准越来越低，且农药涉及到的范围越来越广。在食品安全日益受到关注的同时，寻求一种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法，将更能满足食品安全检测的需要。Quanpedia™是一款可扩展且可搜索的数据库，其涵盖了定量LC/MS和LC/MS/MS方法信息。它采用以化合物为中心的数据库设计，集液相色谱、MS/MS采集 和TargetLynx™定量信息为一体。用户可以从自动优化结果、现有方法和第三方文件中导入信息，也可以手动补充信息。使用它可以轻松部署一站式的多残留分析方法，同时将自动化的化合物优化结果快速整合到样品批次分析中。此外，它还具备共享分析方法的功能。ACQUITY Arc系统能够在同一个平台上运行HPLC和UHPLC分离，是一款可以填补HPLC与UPLC®之间的性能差距的LC平台。利用Arc Multi-flow path™技术，用户可在流路1与流路2之间轻松切换，从而实现无缝的方法转换或改善现有方法。ACQUITY TQD检测器的引入使得科学家能从事高效液相色谱对农药的分析，增加了在利用这台串联四极杆仪器带给实验室的所有优越性。它占地面积小，做为一种有效的分析工具取代了引进大型设备的需要，为任何实验室都提供了绝对的优势。在本应用纪要中，将介绍ACQUITY Arc系统与Xevo TQD质谱检测仪相结合，用于分析茶叶中农药的含量。结论 1）使用ACQUITY Arc Xevo TQD系统在20分钟内能测定茶叶基质样品中的114种农药。 2）根据对照品列表，Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法，依据建立的方法， Quanpedia数据库可以集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx™定量信息为一体，轻松共享一站式的多残留分析方法。