毛发中苯甲酰爱康宁检测方案(液质联用仪)

欲了解更多信息，请扫描二维码关注我们的微信公众账号 应 用 报 告 Chromatography/Mass Spectrometry 作者： PerkinElmer China Mass Team杨黎忠 珀金埃尔默公司 QSight LC-MS/MS 背景： 应对毛发中常见毒品和镇静剂的测定分析解决方案 目前滥用药物毛发分析已逐渐应用于法医和临床毒物分析领域，其在药物滥用鉴定中的作用也已被确证和公认。与传统的血液、尿液等生物检材相比，毛发检材具有无法比拟的独特优 势，例如：检出时限长、药物滥用信息全面、抗腐败、易于采取、保存和重复取样等。其中最突出的优点在于其检测时限长，根据头发的长度可反映几周至数月的用药情况，而体液中药物检出时限短，适用于短期体内滥用药物的检测，两种检材的检测相结合，可以比较全面地评价被检者滥用药物的情况，满足法医、临床和科学研究等领域的需求。 PerkinElmer公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统建立了毛发中常见毒品检测方法，为毛发中常见毒品检测分析提供整体解决方案。 样品前处理方法I](参考SF/ZJD0107025-2018) 称取毛发粉末20 mg， 加入1.0mL内标甲氧那明标准工作液(甲氧那明1ng/mL)，冰浴超声30 min， 离心，移取上清液，于60℃水浴空气流下吹干。残留物用100pL甲醇复溶，供LC-MS\MS分析。 LC-MS/MS仪器方法 1.PerkinElmer LX50 UHPLC参数： 表2常见毒品和镇静剂质谱参数列表 色谱柱： ZORBAX Eclipse Plus-C18 50x2.1mm， 1.8 um 柱温：35℃ 流速：0.2 mL/min 进样量：1uL 2.质普参数： 以下参数以PerkinElmer QSightTM 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合合质质参数见表2和表3。 表1常见毒品和镇静剂液相色谱梯度洗脱表 Time/min A/% B/% 0.1%甲酸水(含5mM乙酸铵) 乙腈 0 95 5 1 95 5 2 85 15 6 5 95 8 5 95 8.1 95 5 10 95 5 3.结果与讨论 图1中展示了采用目标化合物浓度为10.0 ug/L的提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 Analyte Q1 Q3 RT CE m/z m/z min eV 吗啡 285.7 200.9 1.74 -37 285.7 165.0 -57 可待因 299.7 164.9 3.15 -57 299.7 198.8 -38 苯丙胺 136.1 119.0 3.32 -12 136.1 90.9 -23 MDA-2 179.7 162.8 3.40 -14 179.7 134.9 -26 单乙酰吗啡 327.6 165.2 3.41 -51 327.6 210.9 -33 甲基苯丙胺 149.9 118.8 3.48 -16 149.9 90.9 -29 R-MA-2 150.1 119.0 3.50 -16 150.1 90.9 -26 苯甲酰爱康宁 289.7 167.9 3.63 -25 289.7 104.9 -38 氯胺酮 237.8 178.7 3.69 -24 237.8 124.8 -34 可卡因 303.7 149.9 4.03 -33 303.7 181.8 -27 哌替啶 247.7 174.1 4.05 -27 247.7 219.9 -27 米达唑仑 325.9 243.8 4.44 -36 325.9 290.8 -36 艾司唑仑 294.8 267.1 4.80 -35 294.8 205.1 Analyte Q1 Q3 RT CE m/z m/z min eV 艾司唑仑 294.8 267.1 4.80 -35 294.8 205.1 -55 美沙酮 310.1 264.8 4.82 -19 310.1 104.8 -43 咪硝西泮 281.6 179.9 4.88 -52 281.6 235.7 -33 劳拉西半 320.9 274.5 4.90 -28 320.9 302.7 -19 氯硝西泮 316.0 269.7 4.95 -33 316.0 213.7 -51 地西泮 284.6 153.9 5.52 -38 284.6 193.0 -42 表3质谱离子源参数 离子源 ESI+ 喷雾电压 5500V 反吹气 100 雾化气 150 离子源温度 300°℃ 3.结果与讨论 图1中展示了采用目标化合物浓度为10.0 ug/L的提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 要获取我们全球办公室的完整列表，请访问www.perkinelmer.com/ContactUs ◎2018， PerkinElmer， Inc. 版权所有。保留所有权利。 PerkinElmer@ 是 PerkinElmer， Inc. 的注册商标。 图1常见毒品和镇静剂化合物提取离子色谱图(浓度为10ug/L) 采用已建立的方法对5批可疑毛发样品中毒品的含量进行检测，结果显示，其中两个样品检出目标化合物，结果见表4. 表4阳性样品检测结果 化合物 样品-1(mg/kg) 样品-2(mg/kg) 甲基苯丙胺 2.61 氯胺酮 22.91 - 吗啡 - 34.32 可待因 53.12 美沙酮 - 1.38 4.结论 本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定毛发中常见毒品的含量。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于司法刑侦领域毛发中毒品含量的定性定量分析。 5. 参考文献 [1].SF/Z JD0107025-2018毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 目前滥用药物毛发分析已逐渐应用于法医和临床毒物分析领域，其在药物滥用鉴定中的作用也已被确证和公认。与传统的血液、尿液等生物检材相比，毛发检材具有无法比拟的独特优势，例如：检出时限长、药物滥用信息全面、抗腐败、易于采取、保存和重复取样等。其中最突出的优点在于其检测时限长，根据头发的长度可反映几周至数月的用药情况，而体液中药物检出时限短，适用于短期体内滥用药物的检测，两种检材的检测相结合，可以比较全面地评价被检者滥用药物的情况，满足法医、临床和科学研究等领域的需求。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统建立了毛发中常见毒品检测方法，为毛发中常见毒品检测分析提供整体解决方案。