土壤中矮壮素残留含量检测方案(液质联用仪)

The world leader in serving science 赛默飞世尔科技色谱与质谱事业部样品分析报告：：22018-APP-LC-168-黑龙江普兰种业有限公司LC+MSQ 表1.仪器配置 样品名称/基体 矮壮素 检测项目 含量 仪器型号 Thermo Ultimate3000RS系统： 泵： DGP-3600RS (S/N8081585) 自动进样器：VWPS-3000TRS (S/N8083433) 柱温箱： TCC-3000RS (S/N8085026) 测器： MSQ PLUS (S/N MSQ21255) 色谱软件： Chromeleon Chromatography Data System 7.2 SR4 分析柱 名称： Acclaim RSLC 120 C18 色谱柱(150×2.1 mm， 2.2um) PN：/071399 SN： /001798 流动相 流动相：0.15%甲酸-水：乙腈=50：50等度条件，分析时间3min 流速 0.3mL/min 柱温 30℃ 进样体积 2uL 样品个数 5 化合物个数 1 检测器常数 ESI针温度：350℃，电压：3KV， Cone 电压： 70 用工时间(天) 3 分析人 冷泽山 审核人 金燕 一、前言 客户为种业公司，其种植的大豆生长情况受矮壮素的喷洒量影响较大。因此，客户希望能利用质谱系统建立一种分析方法，检测土壤中的矮壮素含量。 二、样品制备 样品由客户提供，直接进样。 三、谱图与结果 图1.样品正离子模式质谱结果图 矮壮素属于季铵盐类化合物，，因此本次实验采用正离子模式进行质谱分析。ESI*电离模式下矮壮素失去一个C1形成较为稳定的[M-Cl]*(m/z 122.1)准分子离子，并且以此为母离子再次裂解，得到信号较强碎片离子m/z 58.0。通过优化质谱检测器的各参数得到离子峰信号最强状态，并以碎片离子m/z58.0作为定量离子，对实际样品进行定量检测分析。 The world leader in serving science 图2.各实际样品中矮壮素检出结果图 从图2中可以看到，各实际样品中均可有效检出土壤中残留的矮壮素，且含量成差异性。 表1矮壮素标准曲线表 根据实际样品中矮壮素的含量情况，在其含量浓度附近配置不同浓度的矮壮素标品溶液，并建立标准曲线。从表中可以看到，矮壮素在浓度范围 0.05-0.5ppm内线性关系良好，R²大于0.998。根据此标准曲线计算得到各实际样品中矮壮素的含量：1号品中含矮壮素0.098ppm，2号样品含矮壮素0.082ppm。3号样品含矮壮素 0.067ppm，4号样品含矮壮素 0.086ppm。 五、讨论 利用 MSQ质谱检测器，正离子模式下，可以有效检测矮壮素，灵敏度高，最低浓度 0.05ppm可以有效检出。在浓度范围 0.05-0.5ppm内，矮壮素标品线性关系良好。各实际样品均可以有效检出得到矮壮素的残留含量。因此，本方法可以作为土壤中矮壮素残留含量的有效检测方法。 客户为种业公司，其种植的大 豆生长情况受矮壮素喷洒量影响较公司，其种植的大 豆生长情况受矮壮素喷洒量影响较公司，其种植的大 豆生长情况受矮壮素喷洒量影响较。因 此，客户希望能 利用质谱 系统建立一种 分析方法，检测土壤中的矮壮素含量 。矮壮素 属于季铵盐类化合物，因此 属于季铵盐类化合物，因此 属于季铵盐类化合物，因此 属于季铵盐类化合物，因此 属于季铵盐类化合物，因此 本次实验 本次实验 采用正离子模式 采用正离子模式 采用正离子模式 采用正离子模式 进行 质谱分析 质谱分析 。 ESI+电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 电离模式下矮壮素失去一个 Cl－形成较为稳定的 形成较为稳定的 形成较为稳定的 形成较为稳定的 形成较为稳定的 形成较为稳定的 形成较为稳定的 [M-Cl]+(m/z 122.1)准分子离 子 ，并且以此为母离再次裂解得到信号较强碎片m/z 58.0。通过 。通过 优化 质 谱检测器的各 参数 得到 离子 峰信号 最强状态，并以 碎片离子 m/z 58.0作为 定量离 子， 对实际样品进行定量检测分析。