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水相溶液中无机酸含量检测产品配置单(近红外光谱仪)

  • 应用领域: 石油/化工
  • 检测样品: 化学试剂/助剂
  • 检测项目:含量分析
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  • 发布时间:2019-09-12
  • 参考标准:近红外,水相溶液,HNO3,H2SO
利用近红外光谱仪Antaris II对快速分析无机酸(HNO3及H2SO4等)含量的研究表明,当无机酸含量在1‰以上时,近红外可以对酸含量进行定量,取样量小,分析速度快,结果误差小,且操作简单安全,省去了复杂的样品处理过程。
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关键词

近红外水相溶液HNO3H2SO

摘要:

利用近红外光谱仪Antaris II对快速分析无机酸HNO3H2SO4含量的研究表明当无机酸含量在1‰以上时近红外可以对酸含量进行定量取样量小分析速度快结果误差小且操作简单安全省去了复杂的样品处理过程

介绍

近红外光谱作为一种快速无损的鉴别方法在石油化工农业食品医药等领域得到广泛应用由于其主要反映CHOHNH等含H键的化学信息常用于分析有机物含量实际上近红外也可用于分析某些无机物特别是常见的无机酸HNO3H2SO4HCl因此在工业及某些特殊制造行业也可使用近红外对某些生产原料产品废料等进行快速分析定量工作

原理

当常见的无机酸HNO3H2SO4溶于水溶液时大量H+溶入水中改变了水分子H2O的氢键状态使水相溶液中-OH的吸收峰发生偏移变化形成了独特的特征吸收峰该吸收峰与无机酸的含量成正比为近红外快速测定无机酸创造的客观条件而不同的无机酸对水溶液氢键的破坏能力不同-OH导致产生偏移的情况不同也为同一水相溶液中不同无机酸的测定创造了条件

实验材料

1硫酸硝酸混合液混合液有人工配比混合制成H2SO4含量范围50%~70%HNO3含量范围20~30%溶液中混油少量甘油作为扰动变量甘油含量1%左右H2SO4HNO3非绝对共相关关系22个样品

2某工业生产废液溶液为水相溶液含有一定量HNO3含量范围在0.05~1%之间58个样品

仪器及检测方法

实验使用Thermofisher公司傅里叶式近红外仪器Antaris II

结果与讨论

1、近红外光谱图:

使用近红外仪器采集光谱图如下所示

由于浓硫硝酸混合液使用玻璃管光程为6mm因此在4000~7000cm-1范围光谱吸光度均大于3即透过率小于1‰因此该波段光谱有效信息较弱在分析时将需要该波段光谱剔除使用7000cm-1之后的光谱进行分析即近红外光谱二倍频区域及三倍频区域

2、定量分析结果:

2.1硫硝酸混合液定量分析

实验使用PLS进行建模对于硫硝酸混合液样品模型结果如下相关系数R2及误差均方根RMSE结果如下表所示

由于手工配置的样品量有限在选取预测集时无法充分反映样品的代表性因此建立H2SO4模型时RMSEP小于RMSEC的现象本实验的结果则反映近红外可以有效的反映出H2SO4HNO3的含量信息且存在明显的线性相关性为近红外分析无机酸的应用提供了实验基础证明了该方法的可行性

2.2工业样品定量分析

实验使用PLS进行建模工业样品HNO3模型结果如下

实验共使用58个样品其中51个用于建模7个用于预测检验实验结果表明使用近红外可以快速有效的对水相样品中的无机酸HNO3进行定量分析其中含量在0.1~0.8之间样品预测偏差较小可以控制在±0.05范围内但对于含量低于0.1%的样品预测偏差较大偏差最大值达到±0.1

结论

以上实验结果说明近红外可以应用于分析水相溶液中的无机酸含量但对于含量较低的样品近红外分析的结果偏差较大与公认的近红外检测线一致这种利用近红外分析无机酸的方法取样量小分析速度快结果误差小且操作简单安全省去了复杂的样品处理过程为检测分析工作带来便利


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