格列齐特中理化检测方案(自动电位滴定)

T-008-201712 海能仪器：电位滴定法测定格列齐特的含量 1前言 格列齐特(gliclazide)是治疗非胰岛素依赖型糖尿病(NIDDM)的第二代磺酰脲类长效口服降血糖药，其主要作用是通过加强内源性胰岛素的分泌来降低血糖，同时提高了部分周围组织对胰岛素的敏感性，可单独控制饮食、锻炼无效的糖尿病患者的血糖；格列齐特也可与其他降血糖药或胰岛素配伍使用，具有高效、长效、安全性高、剂量低、毒性相对低、：不良反应少等优点。由于糖尿病是一种慢性进行性疾病，需要长期服药，因此测定药片中格列齐特的实际含量十分重要。本文参考了药典中的方法，实验结果证明方法简单可靠，为格列齐特的测定提供了一定的参考价值。 2仪器与试剂 2.1仪器 T860电位滴定仪、pH玻璃电极、、双盐桥电极、15ml滴定管 2.2试剂 冰乙酸、高氯酸溶液(0.1021mol/L)、乙酸酐 3实验方法 3.1实验过程 称取药片10片，研磨，精密称适量(约含2片)于滴定杯中，加入45mL乙酸酐和 30mL冰醋酸作为溶剂，搅拌溶解后，用高氯酸溶液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 3.2仪器参数设置 终点突跃量： 200 最小添加体积： 0.05mL 终点数：1 结束体积： 15mL 初次添加体积： 1.00mL 4结果与讨论 4.1实验结果 实验空白体积：0.03Ml 编号 m(g) V(mL) X(%) 平均值(%) 1 0.3010 2.737 29.70 29.70 2 0.2732 2.413 28.80 3 0.2472 2.320 30.59 计算公式： m 式中： X -为样品含量(%)； c -为高氯酸溶液的浓度(mol/L) ； -为滴定样品消耗高氯酸溶液体积(mL)； Vo -为滴定空白消耗高氯酸溶液体积(mL)； m -为样品质量(g). 32.34-为每 1mL高氯酸滴定液(0.1 mol/L) 相当于 32.34mg 格列齐特。 4.2滴定谱图 4.3结论 实验结果证明此方法重复性良好，为格列齐特的测定提供了一定的参考价值。 ( 参考文献 ) 《中华人民共和国药典》2010年版第二部第809页 -- -- 1 前言格列齐特(gliclazide)是治疗非胰岛素依赖型糖尿病(NIDDM)的第二代磺酰脲类长效口服降血糖药，其主要作用是通过加强内源性胰岛素的分泌来降低血糖，同时提高了部分周围组织对胰岛素的敏感性，可单独控制饮食、锻炼无效的糖尿病患者的血糖；格列齐特也可与其他降血糖药或胰岛素配伍使用，具有高效、长效、安全性高、剂量低、毒性相对低、不良反应少等优点。由于糖尿病是一种慢性进行性疾病，需要长期服药，因此测定药片中格列齐特的实际含量十分重要。本文参考了药典中的方法，实验结果证明方法简单可靠，为格列齐特的测定提供了一定的参考价值。 2 仪器与试剂2.1 仪器T860电位滴定仪、pH玻璃电极、双盐桥电极、15ml滴定管2.2 试剂冰乙酸、高氯酸溶液（0.1021mol/L）、乙酸酐