二氧化硅中氯含量检测方案(自动电位滴定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 空白滴定 禾工应用案例 编号： YY-HG-CT-2018051 CT-1Plus 多功能全自动滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2018051501 ---案例名称--- CT-1Plus 电位滴定仪分析气相二氧化硅中的氯含量 ---目的--- 气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，具有多孔性，耐高高，无毒无味无污染，广泛应用于医药、化工、食品等领域，氯化物含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用硝酸银滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的氯含量。 ---仪器配置--- 1. CT-1Plus 电位滴定仪 2.搅拌台 3.银电极216 4.双接液参比电极217 5.100mL 滴定杯 6.天平(0.1mg 精度以上) 7.量筒、容量瓶若干 ---试剂--- 滴定剂： 0.1mol/L硝酸银标准溶液 溶剂： 20%氢氧化钠溶液 样品： 气相二氧化硅 辅助溶剂：无 ---测定方法--- 首先配置硝酸银滴定剂，称取17.5g硝酸银溶于 1000mL纯水中，然后用精确称取好的0.03g氯化钠溶于50mL 纯水对硝酸银滴定剂进行标定。 称取0.5g样品，溶于20mL20%氢氧化钠溶液中，加热搅拌待样品溶解后置于冰水浴中，取 20mL50%硝酸于另一滴定杯中，同样置于冰水浴中，待两个溶液都接近于零度，将样品液缓慢滴加至硝酸溶液中，注意控制混合液温度不超过20℃，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。 结果计算公式： CL%=(V1-V0)*C*35.43/10/m 式中：VV1 滴定终点体积(ml)；VO)—滴定空白体积(ml)C——-滴定剂浓度(mmol/mL)； m- 试样的质量(g)；35.43- 氯摩尔质量，10- 单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 参考标准： GB/T20020-2013 ---仪器参数--- 终点模式：智能判断终点 终点判断体积：前0.5；后0.3 最慢滴加体积：10uL 每滴间隔时间：1000ms 终点判断微分值：200 斜率计算间隔：4 最快滴加体积：100uL 搅拌速度：200 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源：北京用户提供 环境湿度：55% 环 境 温度：28℃ 空白滴定记录： 样品名称 样品前处理混合液 测定次序 进样量 终点体积 1 50mL 0.0283 2 50mL 0.0287 分析时长：约5min 平均值：0.0285 RSD 值：0.70% 样品测定记录： 样品名称 样品名称 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.5006g 0.0492mL 0.0142% 2 0.5008g 0.0513mL 0.0156% 分析时长：约5min 结果平均值：0.0149% RSD值：6.64% ---滴定曲线--- 样品测定 ---仪器配置---1. CT-1Plus电位滴定仪2. 搅拌台3. 银电极2164. 双接液参比电极2175. 100mL滴定杯6. 天平（0.1mg精度以上）7. 量筒、容量瓶若干 ---试剂---滴定剂：  0.1mol/L硝酸银标准溶液溶剂：  20%氢氧化钠溶液样品：    气相二氧化硅辅助溶剂：无 ---测定方法---首先配置硝酸银滴定剂，称取17.5g硝酸银溶于1000mL纯水中，然后用精确称取好的0.03g氯化钠溶于50mL纯水对硝酸银滴定剂进行标定。称取0.5g样品，溶于20mL20%氢氧化钠溶液中，加热搅拌待样品溶解后置于冰水浴中，取20mL50%硝酸于另一滴定杯中，同样置于冰水浴中，待两个溶液都接近于零度，将样品液缓慢滴加至硝酸溶液中，注意控制混合液温度不超过20℃，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。结果计算公式：CL%=(V1-V0)*C*35.43/10/m式中:   V1 ——滴定终点体积( ml ）；V0 ——滴定空白体积( ml ）C——滴定剂浓度（mmol/mL）；m ——试样的质量( g )；35.43—— 氯摩尔质量，10——单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。参考标准: GB/T20020-2013