蜂产品中帕珠沙星检测方案(固相萃取)

DiMA@A reliable partner for your lab 蜂蜜中喹诺酮类药物(沙星类药物)的测定 喹诺酮类药物在蜂蜜生产过程中属于禁用药物，因此只要在蜂蜜中检出喹诺酮类药物就可以认定为产品不合格。近几年来随着喹诺酮类药物在蜂蜜中检测率的逐渐升高，出口蜂蜜的质量受到欧盟、日本、美国的特别关注。 柱注温： 35℃ 进样量： 20uL流动相： A：：甲醇，B：0.2%磷酸水溶液，梯度 梯度设置 迪马优势 时间/Min. 0 25 40 42 50 A(%) 22 33 65 22 22 B(%) 78 67 35 78 78 蜂蜜中喹诺酮类药物残留用5%氨水溶液提取，经ProElut PXA固相萃取柱净化，用2%甲酸甲醇溶液洗脱并蒸干，流动相溶解后供液相色谱-紫外检测器测定。该方法净化效果更加理想，回收率结果稳定。 *对于喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。 5、￥添加回收结果 1、适用范围 适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。 2、提取 准确称取2g蜂蜜置于50mL 塑料离心管中，加入20 mL5%氨水溶液，剧烈振荡，使蜂蜜完全溶解待净化。 3、净化—ProElut PXA 150 mg/6 mL(Cat.#68304) a活 6mL甲醇活化，6mL水平衡； b上 将待净化液加入小柱，流出液弃去； 化样c淋洗依次用6mL水和6mL甲醇淋洗，流出液弃去； d洗 脱： 6 mL 2%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；e重新溶解： 30℃下将洗脱液减压蒸馏至近干，用 流动相溶解并定容至1 mL，滤膜过滤 后HPLC分析。 *e步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进 行调整。 4、色谱条件* 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250×4.6 mm， 5pm (Cat#：99603) 流 速： 1.0 mL/min 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=3)/% 马波沙星 0.1 79.3 4.6 0.5 77.4 2.8 氧氟沙星 0.1 82.1 3.1 0.5 80.7 3 诺氟沙星 0.1 84.3 2.9 0.5 82.9 1.4 恩诺沙星 0.1 79.6 2.8 0.5 77.1 3.2 环丙沙星 0.1 71.3 5.7 0.5 73.4 2.9 帕珠沙星 0.1 86.2 3.6 0.5 84.2 3.3 双氟沙星 0.1 85.3 6.1 0.5 79.6 3.7 沙拉沙星 0.1 87.9 2.5 0.5 85.2 4.4 加替沙星 0.1 91.4 1.3 0.5 92.5 4.8 司帕沙星 0.1 93.6 4.7 0.5 91.8 3.7 恶喹酸 0.1 101.3 1.6 0.5 97.4 4.4 萘啶酸 0.1 94.6 3.9 0.5 93.9 2.8 氟甲喹 0.1 89.4 3 0.5 91.3 3.3 检测器： UV 280 nm ^n：平行样品的数量 北京：400-608-7719 上海：021-61263966成都：028-86612625 沈阳：024-22943513重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 添加水平 0.5 mg/kg 蜂蜜中喹诺酮类药物检测液相色谱图 相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68304 阴离子交换反相固相萃取小柱FProElut PXA 150 mg/6 mL， 20/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0 mm2个柱芯+1个柱套 标准品 55-34039-100MG 马波沙星[115550-35-1] 100 mg 53-O8757-1G 氧氟沙星[82419-36-1] 100 mg 53-N9890-5G 诺氟沙星/氟哌酸[70458-96-7] 5g 56-17849-5G 恩诺沙星[93106-60-6] 5g 56-33434-100MG 环丙沙星[85721-33-1] 100 mg 56-34213-25MG 帕珠沙星[127045-41-4] 25 mg 56-33984-100MG 双氟沙星盐酸盐[91296-86-5] 100 mg 50P-16908001 沙拉沙星[98105-99-8] 10 mg 55-33967-100MG 司帕沙星[110871-86-8] 100 mg 12-N-12738-250MG 恶喹酸[14698-29-4] 100 mg 56-70162-5G 萘啶酸[389-08-21 5g， ≥99.0%(T) 53-F7016-5G 氟甲喹[42835-25-6] 5g 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 HPLC 溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 50133 磷酸HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25pL 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220